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原子荧光作硒湿法消解电热板温度设置到多少合适?

原子荧光光谱(AFS)

  • 220好像没什么问题
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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/04/04

    220℃的消解温度对硒检测偏高会影响收率的,一般不超过180℃。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/04/04

    应助达人

    湿度法消解,根据经验吧,赶酸和还原的时候应该不会低于180。

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  • 101

    第5楼2022/04/04

    180的话,按标准的方法可能两天都不一定能消解好

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:220℃的消解温度对硒检测偏高会影响收率的,一般不超过180℃。

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  • 101

    第6楼2022/04/04

    消解的时候220高么

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:湿度法消解,根据经验吧,赶酸和还原的时候应该不会低于180。

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  • mingxiaoyan

    第7楼2022/04/04

    可以做个加标回收看一下回收率,如果220度回收率在标准范围内就没问题

    101(p3248594) 发表:180的话,按标准的方法可能两天都不一定能消解好

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  • JOE HUI

    第8楼2022/04/04

    应助达人

    很高了,硒是低温元素,在前处理时容易造成逸失,原子荧光是检测4价硒,硒标液自然放置价态有下滑的趋势,低价硒与硼氢化钾不反应,造成荧光响应值下降,随行标液由于有一个氧化还原过程,将全部硒转化为4价。

    101(p3248594) 发表:消解的时候220高么

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  • 101

    第9楼2022/04/04

    前几天做了质控样,标准值是1.43-1.97,我全程220,结果做出来1.79,感觉没什么影响,而且消解的时候加了高氯酸,应该没什么损失吧

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:可以做个加标回收看一下回收率,如果220度回收率在标准范围内就没问题

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  • mingxiaoyan

    第10楼2022/04/04

    质控可以啊,原理上硒属于低温元素,消解温度不能太高,不过一切以事实说话,既然质控回收率可以接受,那应该是可以的。

    101(p3248594) 发表:前几天做了质控样,标准值是1.43-1.97,我全程220,结果做出来1.79,感觉没什么影响,而且消解的时候加了高氯酸,应该没什么损失吧

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  • 101

    第11楼2022/04/04

    硒标液如果自然放置时间过长会导致价态下降?比如如果标液都是+4价态,时间长了会下降到0价态,或者-2价态

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:很高了,硒是低温元素,在前处理时容易造成逸失,原子荧光是检测4价硒,硒标液自然放置价态有下滑的趋势,低价硒与硼氢化钾不反应,造成荧光响应值下降,随行标液由于有一个氧化还原过程,将全部硒转化为4价。

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  • 101

    第12楼2022/04/04

    嗯嗯,180度消解太慢了,后面还要加盐酸还原赶酸,太耗时间了

    mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:质控可以啊,原理上硒属于低温元素,消解温度不能太高,不过一切以事实说话,既然质控回收率可以接受,那应该是可以的。

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