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原子荧光-汞的自控偏小

  • Ins_e5097003
    2022/04/15
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位老师好,仪器型号是海光AFS-230E,汞的曲线0.1.2.3.4.5(平常是0-1,这次是针对考试配置的浓度),具体参数见下图。自己的自控样总是偏小,比如真值2.8,我测出来只有2.6左右,测汞的时候每多测一次值就高一点,,载流都是5%的盐酸配置的 ,我用标准曲线2浓度的这个点,测出来只有1.8的值,是我的曲线配置不准确吗?,,,,在测砷的时候标准曲线和自控样可以直接硫脲吗?硫脲的配置地表示是10g-200ml,而生活饮用水是10g-100ml,我们到底应该从那种方法呢。可以砷的标准使用液不加硫脲,在标准曲线和自控样按照相应的比例加硫脲吗(100ml的容量瓶加10ml的硫脲,那么在250ml的容量瓶加25ml 的硫脲吗),请问做原子荧光的时候各个指标主要注意哪些问题吗,在此谢谢各位了

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  • 123

    第1楼2022/04/15

    应助达人

    原子荧光光度计测汞确实不好做,因为汞的记忆效应很强,所谓记忆效应就是指上一次测量对下次测量产生的影响,因为汞元素的吸附性和挥发性很强,所以记忆效应强也是用原子荧光光度计测汞的一大通病

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  • ztyzb

    第2楼2022/04/15

    应助达人

    感觉楼主的空白汞荧光值正常,平行性如何?准确度稍微有差距可能与随机误差有关,如果一直这样的话可能某个环节出问题了,多做平行和同事做下人员比对查找下原因。
    砷较汞还是好做的,楼主做砷的话硫脲配制建议用哪个方法按那个方法进行(具体有GB/T 5750.6-2006和HJ 694-2014),样品加入量也是如此,当然也可以按照设备说明书中的进行,具体还是以最终结果精密度和准确度来决定。
    做金属指标其实器皿清洁度很重要,用之前至少用硝酸浸泡24h。

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  • 化学潜行者

    第3楼2022/04/20

    比如真值2.8,我测出来只有2.6左右,测汞的时候每多测一次值就高一点 做完最后一个点,清洗后再调零,测汞的时候每多测一次值就高一点是正常现象,所以时间不能太长,否则重新做标线

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