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Rtx-5ms色谱柱被有机锡污染了怎么办?

气质联用(GCMS)

  • 这几天发现柱子Rtx-5ms被污染了,打空白的scan数据呈一条坡状,从25min-40分钟信号一直升高,后面的强度达到1000,000以上。
    经过结果数据的观察,我分析是一种有机锡造成的污染。此物资相关信息如下:
    二丁基锡二月桂酸酯  简称:DBTDL,DBTL   分子式:C32H64O4Sn   相对分子质量:631.56   CAS编号:77-58-7 淡黄色透明油状液体,溶于一般增塑剂及溶剂,不溶于水。外观:浅色透明液体;是强凝胶性质的催化剂,可用于弹性体、胶粘剂、密封胶、涂料、硬泡、模塑泡沫、RIM等。它可与胺催化剂并用于高速生产高密度结构泡沫、喷涂硬泡、硬泡板材。 它还是一种热稳定剂,主要用于PVC软透制品的加工,硅橡胶的催化剂,聚酰胶和酚醛树脂的光热稳定剂等。
    经过进样口端切除30cm,300摄氏度升温程序老化N遍,基本无效果。各位前辈指教,该如何处理呢? 万分感谢!
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  • 马克思的战友

    第1楼2011/12/12

    应助达人

    老化时每隔5分钟手动注入5微升色谱甲醇,注入5次,用现分析方法看基线。

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  • osier

    第2楼2011/12/12

    我查到有如下方法:
    1、倒过来直接冲洗,并在冲洗的时候注入适量的甲醇(高纯度的99.99以上,)
    2、把柱子拿下来,设计一个溶剂冲洗的部件把柱子接上去,用,加压或真空法把溶剂从柱子中走过,注意:溶剂不能带水,最少3个小时,然后把柱子拿去烘考,可以接到仪器上程序升温度,那么就可以解决,里面残留问题,我以前基本用这个方法解决,固体样品进样的柱子,效果不错,
    3、直接柱子老化,那么你就需要有相当多的柱子相关信息的知识,防止由于柱温度过高导致柱子损坏,我以前到一家公司去就是由于柱温度过高,柱子里面的固定液体全部流失!
    4、直接割断,只能过断时间把前面部分去掉,如果你有钱可以这么做!
    不知道那种方法比较适合我这种情况。

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  • tangtang

    第3楼2011/12/12

    溶剂冲洗也许可以试试。

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  • ruan651209

    第4楼2011/12/12

    活马当死马医:不成勿怪

    1 325度老化2小时,再降温监测,看效果
    2 280柱温进正已烷(这时不敢推荐甲醇)数次,看效果,
    3 溶剂清洗,这个效果监测太麻烦,装上弄下的。
    4 不停地按正常升温程序进溶剂,一天后监测

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  • ruan651209

    第5楼2011/12/12

    335度老化,不知楼主意下如何?

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  • osier

    第6楼2011/12/16

    我后面设置慢速升温到300摄氏度持续半小时,然后快速降温到50摄氏度的程序,反接色谱柱,进少量丙酮,循环老化一晚上,有少许效果,再正向老化一晚上,污染物基本排出,只是在高温280摄氏度以上还是有少量污染峰,不知道使用中可否用选择特殊特征离子的方法避免污染信号呢?

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  • symmacros

    第7楼2011/12/16

    应助达人

    如果目标物的离子不受干扰,可以试一下,也本底对灵敏度的影响大不大。

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  • 砂锅粥

    第8楼2011/12/16

    应助达人

    随着温度的升高,基线抬高,也正常,如果抬高得太厉害就不正常了。楼主能否上图?一张受污染的图,一张老化后的图。

    osier(osier) 发表:我后面设置慢速升温到300摄氏度持续半小时,然后快速降温到50摄氏度的程序,反接色谱柱,进少量丙酮,循环老化一晚上,有少许效果,再正向老化一晚上,污染物基本排出,只是在高温280摄氏度以上还是有少量污染峰,不知道使用中可否用选择特殊特征离子的方法避免污染信号呢?

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  • 2451504

    第9楼2011/12/16

    如果你测到的是催化剂,或许你的柱子已经报废了。催化剂的样品不要冒风险去做,得不偿失。

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  • osier

    第10楼2011/12/17



    上图中粉红色为污染后的scan图,黑色为老化后的scan图,蓝色为0.1PPM标准PAHs的sim数据。老化后马上测的曲线,20min前的那些锋,我查了都是Si-O的峰,工程师说一点点柱流失是正常的。从0.1PPM标准PAHs的sim数据来看,我觉得只有最后3个峰有被污染物较大影响,那是否可以采用点到点积分来定量呢?

    czcht(czcht) 发表:随着温度的升高,基线抬高,也正常,如果抬高得太厉害就不正常了。楼主能否上图?一张受污染的图,一张老化后的图。

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