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GB23200.113气质测农残前处理问题

农残检测

  • |GB23200.113里提到用乙腈做提取溶剂。我只测有机氯农药(四种666,还有DDE、DDD、DDT各两种)。样品是植物油。

    1.我看到要求用乙腈来提取,可乙腈不是极性溶剂吗?有机氯农药应该是弱极性吧?为什么选乙腈呢?

    2.样品加水涡旋后,再静置30min的意义是什么?

    3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油,而且只测上述十种有机氯农药,是否可以选C18小柱去油?用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液,还是应该选弱极性的好?

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  • zyl3367898

    第1楼2022/04/17

    应助达人

    乙腈提取极性与非极性农药效果都很好,加水涡旋然后静置,是有机相与水机分离。可以试试用C18,但是它可能会吸附农药,影响回收率,还是按标准来做,标准是试过多个小柱得出的结果。

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/04/18

    应助达人

    并非如此,标准中尽可能多的涵盖了样品基质种类和农药残留数量,难免会遇到特定基质中某些农药残留物不理想的情况,可以尝试一下混合溶剂提取对比标准中提取溶剂的情况。复溶的情况考虑后面净化小柱的淋洗体系以及回收率等。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:乙腈提取极性与非极性农药效果都很好,加水涡旋然后静置,是有机相与水机分离。可以试试用C18,但是它可能会吸附农药,影响回收率,还是按标准来做,标准是试过多个小柱得出的结果。

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  • 雾非雾

    第3楼2022/04/18

    应助达人

    1.我看到要求用乙腈来提取,可乙腈不是极性溶剂吗?有机氯农药应该是弱极性吧?为什么选乙腈呢?
    用乙腈萃取应该是为了方便分离,比如按您的想法用正己烷萃取,目标物和共萃物不好分离,因为您做的植物油有能部分溶解在里面。

    2.样品加水涡旋后,再静置30min的意义是什么?
    静置30min的过程是在谷物坚果茶叶香料这个方法里的,这几种都是干品,用水浸泡透后有利于农药残留的提取。

    3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油,而且只测上述十种有机氯农药,是否可以选C18小柱去油?用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液,还是应该选弱极性的好?
    做植物油样品,乙腈会萃取出少量油脂,需要先用C18来除油,用C18除油时上样液是乙腈提取液,洗脱溶剂是乙腈(C18柱是除去极性样液中的弱极性杂质)。

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  • cadicy

    第4楼2022/04/18

    原方法是样品用20mL乙腈提取,从中取了5mL浓缩(第一次)后,再用乙腈-甲苯转移至SPE小柱净化除油,用乙腈-甲苯洗脱,净化液再次浓缩(第二次),用乙酸乙酯复溶。

    如果照你这个方案,由于净化用的溶剂也是乙腈,是否前边那次浓缩可以省略?——直接从提取液中转移5mL过SPE小柱除油,乙腈洗脱,净化液浓缩(第一次),用乙酸乙酯复溶。

    雾非雾(mcds) 发表:1.我看到要求用乙腈来提取,可乙腈不是极性溶剂吗?有机氯农药应该是弱极性吧?为什么选乙腈呢?
    用乙腈萃取应该是为了方便分离,比如按您的想法用正己烷萃取,目标物和共萃物不好分离,因为您做的植物油有能部分溶解在里面。

    2.样品加水涡旋后,再静置30min的意义是什么?
    静置30min的过程是在谷物坚果茶叶香料这个方法里的,这几种都是干品,用水浸泡透后有利于农药残留的提取。

    3.方法中用的SPE小柱是石墨化炭黑柱。由于我测的是植物油,而且只测上述十种有机氯农药,是否可以选C18小柱去油?用于上样的复溶溶剂和洗脱溶剂是应该用方法中极性的乙腈-甲苯溶液,还是应该选弱极性的好?
    做植物油样品,乙腈会萃取出少量油脂,需要先用C18来除油,用C18除油时上样液是乙腈提取液,洗脱溶剂是乙腈(C18柱是除去极性样液中的弱极性杂质)。

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