mingxiaoyan
第2楼2022/04/20
气相色谱仪出现重现性差的原因大致有:
1.进样针故障或方法中进样针抽取及进样速度设置不合理。对此可更换新进样针,根据样品的粘度,在方法中设定合适的样品抽取及进样速度;
2.检查样品瓶中样品高度是否足够;
3.检查系统是否有漏气;
4.衬管污染或者衬管选择不合理。更换新的衬管;
5.根据样品及方法选择分流不分流衬管,惰性与非惰性衬管。选择是否安装有石英棉的衬管;
6.如果采用的是分离模式进样,检查分流平板是否污染,更换新的分流平板及分流出口捕集阱;
7.气相色谱仪是否已运行稳定;
8.色谱仪FID检测器喷嘴堵塞。异丙醇超声清洗喷嘴ECD检测器尾吹管中石英衬管是否折断,检测器废气口是否堵塞:更换石英衬管,保持ECD废气管通畅;
9.色谱仪FPD、TCD检测器、废气出口或者放空管堵塞。需更换或者疏通放空管。
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第6楼2022/04/21
重复性不好可以主要考虑样品或者仪器两大问题,需要排查。比如,可以测试一下换一种样品的重复性是否也这样差,最好是平时测试过的比较稳定的样品。如果也一样差,说明问题很可能在仪器;如果其他样品很好,说明问题可能在样品。
如果在样品:考虑是否样品分解降解问题、溶液挥发问题、样品粘度是否较大导致针取样不一致、样品气化是否完全、样品是否可能在衬管或者石英棉等位置吸附等问题。
如果在仪器:需要考虑的比较多:
1. 对进样口隔垫,O圈,衬管,分流平板做维护,特别是隔垫,多次进样后可能有微漏。进样口的衬管、石英棉是否有脏污,石英棉的量及位置是否合适。分流平板污染也会造成平行性不好
2. 检查下分流出口管线,分流出口捕集肼,出口管线,捕集肼堵塞会造成分流比不稳定,平行性变差。出口管线建议5000个样后更换一次
3. 进样针。如果使用的自动液体进样,检查针是否有堵塞或者喷出液体形状及方向不正常。有必要时清洗或更换针。
4. 进样洗针是否合理。使用的洗针液与样品应该混溶,否则可能会形成分层,造成取样量不一致。
5. 色谱柱与进样口的连接是否紧固,色谱柱是否充分老化过,柱头是否可能污染过,必要时切割一段柱头再重新连接。
6. 废液瓶要及时清理,如果废液瓶满了,会污染进样,造成平行性不好
可以参见这篇文章,有很详细的排查过程 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026