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有哪位老师做GB 31658.5-2021的新方法了吗?

  • 冰箱冻梨
    2022/04/24
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我用UPLC BEH C18 100mm的跑了一下,氟苯尼考和氯霉素内标都成熟没问题,但氟苯尼考胺峰形确实是很一般。
    有哪位老师试过别的色谱柱吗?我没试HILIC,担心氟苯尼考和氯霉素内标不行。
    有试过UPLC BEH Shield RP18的吗?或者其他推荐的柱子。再就是回收率和重复性怎么样?
    谢谢。
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  • 123

    第1楼2022/04/24

    应助达人

    氟苯尼考胺是碱性物质,在C18色谱柱上容易脱落,选择Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,该色谱柱能满足碱性物质的检测需求,并保证理想的峰形。

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  • hujiangtao

    第2楼2022/04/25

    应助达人

    氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以

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  • 冰箱冻梨

    第3楼2022/04/27



    谢谢!再就是跟您请教一下,真实情况下出报告,氟苯尼考胺需不需要按分子量比值系数折算回氟苯尼考再进行加和?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以

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  • hujiangtao

    第4楼2022/04/27

    应助达人

    看标准要求了,氟苯尼考胺有单独限量要求的话我觉得不用换算

    冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表: 谢谢!再就是跟您请教一下,真实情况下出报告,氟苯尼考胺需不需要按分子量比值系数折算回氟苯尼考再进行加和?

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  • Ins_ee30c890

    第5楼2022/05/13

    兄弟,我最近也在做氟苯尼考胺 我想问一下 你做的方法是31658.5的方法嘛? 流动相加氨水是不是会影响氟苯尼考胺的响应强度?顺便能否求个液相条件呢?我做的峰型一直都很难看 太难了 还有用的是C18柱子 是BEH 100mm的嘛

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:氟苯尼考胺极性强,用纯水和乙腈保留时间靠前且峰型不好看,我们用c18柱子,流动相用0.05%氨水加乙腈峰型还可以

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  • 冰箱冻梨

    第6楼2022/05/17

    我做完方法验证了 你可以参考一下

    色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7 μm) 柱温:35 ℃ 进样量:2 μL 流 速:0.25 mL/min

    流动相:A1:10 mmol/L乙酸铵水溶液 B2:乙腈

    (0~0.1 min 5%B,0.1~3 min 90%B,3~4 min 90%B,4~4.1 min 5%B,4.1~6.5 min 5%B)

    Ins_ee30c890(Ins_ee30c890) 发表: 兄弟,我最近也在做氟苯尼考胺 我想问一下 你做的方法是31658.5的方法嘛? 流动相加氨水是不是会影响氟苯尼考胺的响应强度?顺便能否求个液相条件呢?我做的峰型一直都很难看 太难了 还有用的是C18柱子 是BEH 100mm的嘛

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  • Ins_ee30c890

    第7楼2022/05/24

    谢谢老哥

    冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表: 我做完方法验证了 你可以参考一下

    色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7 μm) 柱温:35 ℃ 进样量:2 μL 流 速:0.25 mL/min

    流动相:A1:10 mmol/L乙酸铵水溶液 B2:乙腈

    (0~0.1 min 5%B,0.1~3 min 90%B,3~4 min 90%B,4~4.1 min 5%B,4.1~6.5 min 5%B)

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  • 炎发讨伐者

    第8楼2022/05/27

    behc18流动相用0.02%氨水-甲醇,峰型不错,响应也比乙腈高

    Ins_ee30c890(Ins_ee30c890) 发表: 兄弟,我最近也在做氟苯尼考胺 我想问一下 你做的方法是31658.5的方法嘛? 流动相加氨水是不是会影响氟苯尼考胺的响应强度?顺便能否求个液相条件呢?我做的峰型一直都很难看 太难了 还有用的是C18柱子 是BEH 100mm的嘛

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  • 豌豆1982

    第9楼2023/05/06

    谢谢,学习了!

    炎发讨伐者(v3206986) 发表:behc18流动相用0.02%氨水-甲醇,峰型不错,响应也比乙腈高

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  • 豌豆1982

    第10楼2023/05/06

    非常感谢!学习了!

    冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表: 我做完方法验证了 你可以参考一下色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×100 mm,1.7 μm) 柱温:35 ℃ 进样量:2 μL 流 速:0.25 mL/min 流动相:A1:10 mmol/L乙酸铵水溶液 B2:乙腈(0~0.1 min 5%B,0.1~3 min 90%B,3~4 min 90%B,4~4.1 min 5%B,4.1~6.5 min 5%B)

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