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灭蝇胺液相法

  • 鸭蛋有毒
    2022/05/03
  • 私聊

农残检测

  • 样品是豇豆,做灭蝇胺按国标做的方法,除了阳离子交换柱是3ml的规格,国标是5ml,其他基本一致。测出来的值0.45,接近最大允许限0.5了。
    然后自己的方法做,过程是用纯乙腈做提取液,和标准的乙腈-乙酸铵不一样,然后加盐促进分层,取上层乙腈于Selectcore净化管中,因为离子交换柱贵,节约成本,用净化管代替离子交换柱。再取部分净化过后的乙腈,氮吹,定容。和标准方法处理的样品一起跑,测出来1.0,大了2倍多,但是按自己方法做的加标,回收率有90%多,按标准做的加标回收率就不咋地。
    这个结果拿不准,求各位同僚的看法

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  • zyl3367898

    第1楼2022/05/04

    应助达人

    可以再做3个不同浓度的加标,如果加标率都在90%以上,说明你的优化方法是可行的。

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  • sdlzkw007

    第2楼2022/05/05

    应助达人

    这个考虑不妥当,因为添加已知的标准物质不涉及提取过程的效率,不能根据回收率简单评判方法验证的可行性。单从问题描述来看,灭蝇胺可能在缓冲液介质中相对稳定,有利于提取效率。另外是关于样品基质代表性问题,尤其是有检出的情况更加需要准确称取标准规定的样品质量,不允许随意按比例缩小或放大。第三个是净化的载量问题,至于柱管是3或者6毫升,影响不大。关键是填料一致。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以再做3个不同浓度的加标,如果加标率都在90%以上,说明你的优化方法是可行的。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:应助
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  • 王熊猫君

    第3楼2022/05/05

    应助达人

    能排除假阳性可能吗?

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  • 鸭蛋有毒

    第4楼2022/05/05

    假阳性,指的是出峰时间接近的杂峰吗
    上过液质定性了,确定是灭蝇胺

    王熊猫君(v2998357) 发表:能排除假阳性可能吗?

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  • wodehisense

    第5楼2022/05/06

    应助达人

    基质配标么

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  • zyl3367898

    第6楼2022/05/07

    应助达人

    应该是基质配标,但液质上基质效应没有气质上明显。

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  • 鸭蛋有毒

    第7楼2022/05/08

    液相,不是液质,没必要机制配标吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:应该是基质配标,但液质上基质效应没有气质上明显。

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  • zyl3367898

    第8楼2022/05/09

    应助达人

    液相可以用流动相配标液的。

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