小白氨氮若干问题求助

应助达人

看样子是按照HJ535做的？？535空白要求不超过0.030，你是满足要求的，其他几个质量控制项自己对一下就知道了，线性也没啥问题哈，535和536 都没看到有关斜率大小要求的说明，楼主可以测试一个标样看看结果是否准确哈。至于你老大让你做实验空白扣减正常的哈，你自己的标曲也能看到0.0浓度点是有吸收值的，因为实验室内本身存在很多氨氮的干扰，即使一般实验室都会设置无氨室，但是是做不到无氨的，所以样品或多或少都会受到一定程度的干扰/污染，扣减实验空白就是为了抹去这个干扰，是结果更加接近真值

应助达人

1、楼主，你们师傅教的是HJ 535-2009纳氏试剂分光光度法，用的20mm的皿能猜出来，但是样品量以10ml中的计从标曲绘制浓度数值（如下图是标准原文，你们师傅教的是质量μg/10ml=浓度）也能看明白，但是想不明白为什么？因为标准里明确的是50ml的管50ml的样品量


2、你们的标曲和按照标准要求的标曲绘制作比较如下

从图上看的很明显，空白满足要求，第一个非零浓度点数值不好，但是线性r≥0.999
参考国家地表水作业指导书中对标曲的要求，如下图


如果不删去第一个非零浓度点，截距不满足要求；如果删去了，斜率和截距都满足，如下图，但是第一个非零点为测定下限对应浓度点，删去其实是不合理的


综上，楼主整体曲线除了第一个点可以，空白也可以，估计是随机误差，可能出现在移液阶段，找下原因多做几次就能解决；但对于贵实验室数据分析方法个人不大认同，建议还是以标准为准，因为：1、师傅教的标曲不扣空白然后最后根据标曲浓度减去空白浓度的做法环境监测行业都不这么做；2、以10ml体积为浓度绘制标准不合适，因为限值了最大取样量，从而提高了检出限，标准得出0.025mg/L是以50ml样品量计的。