检定人员给有波长电动机但不能实现自动扫描的
紫外、可见分光光度计厂家的建议
萍乡市综合检验检测认证院 刘彦刚
根据JJG 178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》(以下简称《规程》),检定紫外、可见分光光度计(以下简称仪器)波长示值误差和波长重复性时(仪器的波长示值最大允许误差及波长重复性指标见如下表1和表2:
根据《规程》检定仪器的波长示值误差和波长重复性时分两种情况分别按如下步骤进行:
a)能实现自动扫描的仪器
根据选择的检定波长,设定仪器的波长扫描范围,常用的光谱带宽,慢速扫描,以小于仪器波长重复性指标的采样间隔。以用氧化钬标准滤光片作为波长标准为例,采用透射比测量方式,根据设定的扫描参数,用空气作空白进行仪器的基线校正,用档光板进行暗电流校正。然后将标准物质氧化钬滤光片,垂直置于样品光路中,连续扫描3次,分别得到近似张3如下曲线,现近给出一张为例,见图1 所示。
图 1
a)非自动扫描的仪器
仍以用氧化钬标准滤光片作为波长标准为例,常用的光谱带宽,仍采用透射比测量方式,在测量的波长点,用空气作空白调整仪器的透射比为100%,用档光块档住光光路,调整仪器为透射比为0%。然后将标准物质氧化钬滤光片,垂直置于样品光路中,读取该波长下的透射比测量值。重复上述步骤,以小于仪器波长重复性指标的间隔,在波长检定点附近,单向逐点测出该检定点的透射比,求出相应透射比谷值。在谷值处测量三次,计算波长示值误差和波长重复性。
显然,对于能实现自动描的仪器,波长示值误差和波长重复性检定,其操作性很强。而对于有波长电动机,但不能实现自动扫描的仪器就算常用的二级,A段(190nm~340nm)规程要求波长重性小于0.2nm,B段(340nm~900nm)规程要求波长重性小于0.5nm。波长示值误差和波长重复性检定,要以小于仪器波长重复性指标的间隔,在波长检定点附近,单向逐点测出该检定点的透射比,求出相应透射比谷值,确定对应的波长。应该说是很麻烦的事,一不小心就将真正相应透射比谷值点给错过了而误判。
在计算机应用技术高度发达的今天,作为在现场工作的检定人员殷切希望:对于有波长电动机,而又没有自动扫描功能的仪器,例如:普析T6新世纪和新悦、普瑞斯756PC等。能否附加上检定状态,能实现为方便检定的一小段扫描功能,可以不给出曲线,只要给出谷(或峰)点的波长和透射比。为了尽可能少增加成本,扫描的波长范围可以只有100nm,甚至还小。当然对于本就没有波长电机的仪器,自然不能要求其具有扫描功能,检定人员就只能是老老实实瞎子爬坡(或下坡)了。