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【原创】水中砷的测试碰到的IF值过低的问题分析

原子荧光光谱(AFS)

  • 仪器:北京海光3100
    分析条件:280V 60mA 1%KBH4 载气:400 屏蔽气:900 标准系列:5 10 20(ppb)
    1.换氩气之前的分析结果(IF):
    标准空白:116-154
    标准系列:563.796 1055.359 1996.831 r=0.9992
    2.换氩气之后的分析结果(IF):
    标准空白:106-113
    标准系列:0.000 100.345 254.245
    分析:荧光强度过低,考虑的方面有:管道泄露;载气流量控制不准;其他元素干扰;石英炉堵塞;仪器电路元件老化(03年买的仪器)
    3.排除了其他问题,觉得问题没有解决,更换石英炉后的分析结果(IF):
    标准空白:217
    标准系列:29.653 41.453 163.103
    1个小时后再做一次:(300V 60mA)
    标准空白:148-165
    标准系列:223.275 503.493 1123.657

    问题在于,现在还没搞清楚到底是哪里出了问题? 仪器恢复正常了么?
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  • Junia

    第1楼2007/04/12

    原子荧光IF值一直就不稳定,每天每时都不一样.所以每次都要做标准,出现这种情况很正常.

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  • 第3楼2007/04/12

    2楼的:虽然荧光强度不稳定,但是出现象我这种情况还是不正常的!!!!!
    3楼:每次做实验用的试剂和标准都是新配制的!~~~~~~~~`

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  • 第4楼2007/04/13

    考虑到石英炉堵塞,换石英炉后荧光强度还是很低,做其他元素Hg Se然后再做As,标准系列的荧光强度有所增加~~实在是想不通是哪里出了问题

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  • 庸人

    第6楼2007/04/23

    赵兄好啊!
    根据你说的情况,换载气前后的变化挺大的,我估计仪器本身不会就因为换了载气一下子变化这么多吧!因而我猜测是不是载气方面的问题,可能是纯度不够,可以再换一下载气看看!
    其它方面的因素可以一个个去排除,虽然可能麻烦一些,但了解的也就更多一些!
    什么时候问题解决了谈谈心得啊,呵呵,多多交流!

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  • leizhongbao

    第8楼2007/04/23

    这种问题应该不是仪器的问题,换气后如果是气的流速上有变的化就会就出现这种现象,我分析应该是换气哪边有堵,气流不畅,导致流速偏低,如果流速低了以后就是使荧光强度减少,当堵塞的情况没有后,气流又变成通畅后,荧光强度自然是又上升到比较高的了.
    以个只是个人见解.

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  • 第9楼2007/04/25

    永华兄:
    :)非常告诉能见到你的见解,估计今年十月你我能见一面,在王的婚礼上,到时候喝上一杯.
    昨天又上机做了AS,刚开始实验的时候,荧光强度也是比较低,5PPB只有20的荧光强度.偶换掉了一级气液分离器顶部的一根管子,然后偶就一直做空白,然后再做了几次标准系列,第3次做标准系列的时候5PPB的荧光强度有200多,凑活还过得去,可能是载气不纯的缘故~!!另外,做SE HG的时候都是非常地正常@!!
    能再为我分析下么:)

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  • cxm1234_56

    第10楼2007/04/25

    会不会是灯的问题,亦或是光电管的问题?

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