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关于化妆品重金属方法验证方案干扰性实验

原子吸收光谱(AAS)

  • 关于化妆品汞砷铅镉四项检测中,样品不同基质(粉、霜、乳液、膏、水)对预处理和检测过程中干扰问题,
    1. 最近在做化妆品这四个元素的方法验证方案,请教各位有大神有必要在方法验证方案里体现并做不同基质的干扰性试验?
    2. 会因为基质的不同导致干扰,从引起检测值异常吗?
    3. 通过化妆品技术规范里提到的水浴挥发醇类有机物、赶酸、加改进剂方法,还有什么其他经验之谈的去干扰嘞?
    4. 回归问题 1

    我个人感觉方法验证主要是从检出限、定量限、精密度和准确度等几个维度去验证,干扰实验又是一个体系,所以我个人觉得没必要在方法验证方案里提及,而且经验性的东西居多。
    请教各位认证和实验的大神指点一二~~
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  • JOE HUI

    第1楼2022/05/12

    应助达人

    关于化妆品汞砷铅镉四项检测中,样品不同基质(粉、霜、乳液、膏、水)对预处理和检测过程中干扰问题,
    1. 最近在做化妆品这四个元素的方法验证方案,请教各位有大神有必要在方法验证方案里体现并做不同基质的干扰性试验?
    没必要,一般是使用有证物质做准确度和精密度实验,若没有,考虑不同基质下的加标,从而确定准确度和精密度实验。
    2. 会因为基质的不同导致干扰,从引起检测值异常吗?
    会的,基质不同,会存在干扰问题,需要如何扣除 像使用ICPOES,针对基体干扰,可以考虑选择同元素不同波长,或者做拟合扣除 类似VARIAN的FACT技术,PE的MSF扣干扰或者IEC校正,或者标准加入法等,但实际上测试大部分样品不一定都会遇到基体干扰问题.
    3. 通过化妆品技术规范里提到的水浴挥发醇类有机物、赶酸、加改进剂方法,还有什么其他经验之谈的去干扰嘞?
    干扰还可以选择不同谱线,具体使用不同设备分析如ICPOES的话就是我提到的FAct,IEC等
    4. 回归问题 1
    同问题1答复一样。

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  • 颜团子

    第2楼2022/05/12

    因为化妆品安全技术规范里检测金属元素,除了原子荧光、原子吸收就是ICP-MS,目前我们公司没有申报ICP-MS方法的资质,所以想就原吸和原子荧光这两类仪器针对化妆品检测行业这4项元素预处理及检测过程中可能遇到的干扰性问题及解决方案

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:关于化妆品汞砷铅镉四项检测中,样品不同基质(粉、霜、乳液、膏、水)对预处理和检测过程中干扰问题,
    1. 最近在做化妆品这四个元素的方法验证方案,请教各位有大神有必要在方法验证方案里体现并做不同基质的干扰性试验?
    没必要,一般是使用有证物质做准确度和精密度实验,若没有,考虑不同基质下的加标,从而确定准确度和精密度实验。
    2. 会因为基质的不同导致干扰,从引起检测值异常吗?
    会的,基质不同,会存在干扰问题,需要如何扣除 像使用ICPOES,针对基体干扰,可以考虑选择同元素不同波长,或者做拟合扣除 类似VARIAN的FACT技术,PE的MSF扣干扰或者IEC校正,或者标准加入法等,但实际上测试大部分样品不一定都会遇到基体干扰问题.
    3. 通过化妆品技术规范里提到的水浴挥发醇类有机物、赶酸、加改进剂方法,还有什么其他经验之谈的去干扰嘞?
    干扰还可以选择不同谱线,具体使用不同设备分析如ICPOES的话就是我提到的FAct,IEC等
    4. 回归问题 1
    同问题1答复一样。

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  • ztyzb

    第3楼2022/05/12

    应助达人

    1. 最近在做化妆品这四个元素的方法验证方案,请教各位有大神有必要在方法验证方案里体现并做不同基质的干扰性试验?

    楼主,根据上图要求是需要做的;但是可以把楼主列举的基质按成分再分一下类别,不然化妆品太多了。
    2. 会因为基质的不同导致干扰,从引起检测值异常吗?
    理论上会的。
    3. 通过化妆品技术规范里提到的水浴挥发醇类有机物、赶酸、加改进剂方法,还有什么其他经验之谈的去干扰嘞?
    建议按照标准执行即可。
    4. 回归问题 1
    个人建议,标准未提及的干扰不用刻意在方法验证中做,因为无法获得实际样品时通过空白加标方式来获得精密度和正确度结果,实际分析时解决即可。

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  • sdlzkw007

    第4楼2022/05/12

    应助达人

    个人理解不同,理论上来说方法包含什么基质,都需要逐一验证,至少加标回收率按照高中低三点都满足要求,同时必须根据基质不同选择核实的前处理。

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