通标小菜鸟
第1楼2022/05/14
1、气质跑出来基线开始不稳定有两种情况,一种是仪器不稳定,导致基线漂移,另一种是样品原因,样品基质复杂导致基线不平。
2、一段时间内不出峰,是不是要调慢这一段出峰速度?关于升温程序优化,是针对出峰部分的,对于不出峰的时间段,一般都是加快升温速率,目的是缩短走样时间,提高效率。而楼主如果要调慢出峰速率,这是针对出峰近,几个峰靠在一起,分离度低,这时候降低出峰速度有利于提高分离度。
3、跑出来含硅物质多,不一定是样品原因,也有可能是柱流失,隔垫流失造成的,楼主首先需要在不进样品,在走空白溶剂的条件下运行升温程序,如果走出来基线比较平齐,没有含硅特别是硅氧键物质,那说明是样品带来的,反之则是仪器本底
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第6楼2022/05/16
用顶空-固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)对样品进行分析。将已活化好的 DVB /CAR/PDMS萃取头插入顶空瓶当中,在60℃下平衡15 min后开始萃取,相同条件顶空吸附30 min,萃取完成后在GC-MS进样口解吸5 min,进行气质测定。气相色谱条件:采用DB-5MS毛细管 (30m×0.25mm,0.25μm) 色谱柱。升温程序:柱初温度40℃,保持2min,先以5℃/min升温到150℃,1.5℃/min升温到165℃,再以15℃/min升温到210℃,最后以10℃/min升温到250℃,保持5 min,进样口温度250℃;载气(氦气)流速为1.2 mL/min。质谱条件如下:接口温度280℃;电子能量: 70 eV;离子源温度:230℃;质量扫描范围:30~500 m/z。
跑出来一个烷烃也没有