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异硫氰酸苄酯ESI+ 下打不出准分子离子峰?帮看下质谱图

  • 马克西姆
    2022/05/20
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 新手,请高手看一下我打的异硫氰酸苄酯图.
    仪器:ABSCIEX TOF 4600
    ESI 正负模式都打了。
    问题:1.信号是否太低?40ug/mL 进样1uL,未接色谱柱。
    2.ESI+模式没有准分子离子峰(理论上+H峰应该是150.02左右,149.02空白也有,),有91.0536峰,是什么东西?
    3.ESI+模式有148.0569峰,二级谱有58.98的碎片,应该是NCS,为何没有苄基的碎片峰呢?
    谢谢!
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  • hujiangtao

    第1楼2022/05/20

    应助达人

    看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质

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  • 马克西姆

    第2楼2022/05/23

    谢版主回复!
    翻了翻书,确定91.0548就是含苄基化合物的主要稳定碎片离子峰,分子离子峰丰度很低。我打的谱有8个ppm误差。
    负离子模式下看到了准分子离子峰148.0569.
    信号都很低,但是进样浓度已经很高了。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质

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  • yzulcl

    第3楼2022/06/06

    应助达人

    异氰酸酯,异硫氰酸酯,这种东西,非常活泼,会与常见溶剂反应的。例如,遇到水、甲醇等有活泼氢的物质就会发生加成反应。所以,看看你的正模式的质谱图里面,是不是有【M+CH3OH】的加氢离子,有就对了,就是与溶剂甲醇反应掉了。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:看结构该物质不易离子化,不太适合液质ESI源,可以试一下APCI源或者气质

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  • 马克西姆

    第4楼2022/11/07

    谢谢版主!学习了!

    yzulcl(yzulcl) 发表: 异氰酸酯,异硫氰酸酯,这种东西,非常活泼,会与常见溶剂反应的。例如,遇到水、甲醇等有活泼氢的物质就会发生加成反应。所以,看看你的正模式的质谱图里面,是不是有【M+CH3OH】的加氢离子,有就对了,就是与溶剂甲醇反应掉了。

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  • Insm_830d816b

    第5楼2022/12/11

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