秋梨膏
第8楼2022/05/20
这个正常,加热不均匀造成的。这种电热板的COD消解器,用久了也会出现加热不均的情况,不过一般空白能在20以上,就没啥问题,不用特别去纠结每次做的空白都有明显差距,主要还是看每一批的平行样和质控样情况。新买的玻璃器材,一般来说都建议用酸泡一泡洗干净再用,上面可能存在一些干扰物,光用纯水不一定洗的掉。我们用新的玻璃器皿的都会先拿酸泡一晚上。
ztyzb
第10楼2022/05/20
楼主,抛开设备问题不谈,我觉得首先要解决的是空白消耗硫酸亚铁铵过低或者加热回流完毕呈绿色的问题,干扰无非是环境条件、纯水、试剂、玻璃器皿三点因素,因为不管加热设备性能如何,只要能保证微沸状态空白不应该呈现这种状态。如上图新的国标HJ 828-2017也规定了,很多无机还原性物质也会有干扰,氯离子也会但是加硫酸汞消除了,个人建议如下:
1、查找环境条件原因建议换一个房间,最好远离分析有机物分析或前处理的区域,现在气温高可以一直通风;
2、纯水:换娃哈哈或者怡宝试试;
3、玻璃器皿:考虑到干扰因素,不建议用硝酸或者盐酸浸泡,建议选择稀硫酸溶液浸泡后充分清洗晾干;
4、试剂:用娃哈哈实验的话硫酸汞、硫酸银-硫酸可以不用加,因为无氯离子干扰,而且不含难氧化有机物,如果娃哈哈等正常了有可能就是硫酸汞、硫酸银-硫酸的问题。
楼主上面分步验证,不要同时做找不出原因