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ecd检测器信号值一直居高不下怎么回事呢?

  • 麋鹿先生
    2022/05/24
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 1701色谱柱和ecd检测器断开,分别老化,色谱柱用的250℃,检测器320℃。老化了一个晚上,检测器到了一个非常稳定的值7.2。
    今天早上又把色谱柱接上了检测器,色谱柱设定的200℃,ecd信号就一直在980没下来过。没敢进样了。
    把隔垫称管,色谱柱两端全部都维护过了,没有效果。是什么问题呢?
    图片是之前没有老化检测器和色谱柱出的图,基线就一直升高到封顶。
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  • 123

    第1楼2022/05/24

    应助达人

    1、可能补氧肼要更换了
    2、尾吹管漏气
    3、检测器石墨垫圈漏气

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/05/24

    应助达人

    ECD检测器属高灵敏检测器极易污染.
    排出的办法:
    1、若使用溶剂,可只进溶剂看现象是否存在。
    2、若溶剂没问题,加样品进样并设置程序升温至ECD老化温度。
    3、ECD尽量不要用含氧溶剂清洗。

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  • 麋鹿先生

    第3楼2022/05/24

    1只进溶剂,如果不是程序升温是正常的
    2图片就是进的样品用的程序升温
    3正常使用的

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:ECD检测器属高灵敏检测器极易污染.排出的办法:1、若使用溶剂,可只进溶剂看现象是否存在。2、若溶剂没问题,加样品进样并设置程序升温至ECD老化温度。3、ECD尽量不要用含氧溶剂清洗。

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  • 麋鹿先生

    第4楼2022/05/24

    不接检测器,检测器是稳定的,一旦色谱柱接了检测器就会mv值特别高。用程序升温的话就是一条陡坡。漏气检查了也没问题

    123(m3149125) 发表:1、可能补氧肼要更换了2、尾吹管漏气3、检测器石墨垫圈漏气

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  • memory光阴

    第5楼2022/05/24

    应助达人

    检查气源是否纯净,老化完毕后加大尾吹,吹个半小时,然后走空白溶剂针,看信号是否会降低。

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  • xiaoheihei

    第7楼2022/05/24

    应助达人

    单独老化基线正常,可以推理出氧肼问题不大,尾吹管漏气可能性不大,检测器石墨垫一般上紧不容易漏气。维护进样口无效,推断柱子可能性大一点,更换一下新的非极性柱子看看就能验证猜测。

    123(m3149125) 发表:1、可能补氧肼要更换了
    2、尾吹管漏气
    3、检测器石墨垫圈漏气

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  • xiaoheihei

    第8楼2022/05/24

    应助达人

    换一下非极新柱子和石墨密封圈看看基线情况,不一定是进样口,检测器自己有问题,需要一段一段测试验证猜测的结论。

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  • myoldid

    第9楼2022/05/24

    应助达人

    在柱温箱常温状态下,ECD基线范围参考下表,可以看看柱温为常温时的基线


    断开色谱柱和ECD的连接,用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。基线正常,则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
    如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小,可以将仪器降温,取下柱温箱ECD的保温罩,用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母,排除因为漏气导致的高基线;
    如果以上措施都操作过后基线还是很高,请将ECD色谱柱接口死堵,设定尾吹流量为60ml/min,温度350~375℃烘烤几个小时

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  • 深蓝

    第10楼2022/05/24

    应助达人

    如果换一个其他的色谱柱看看基线是不是正常。如果正常了,那么肯定是这个色谱柱的问题,继续老化或者柱头切掉一部分

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  • xiao-jin

    第11楼2022/05/24

    什么型号色谱仪?ECD检测器是才使用还是使用一段时间后,突然出现基线斜率大的?

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