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干扰离子排除

  • Ins_144d5196
    2022/06/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新手小白求助各位前辈,本人在跑单标的时候,发现硅烷化后的9-羟基芴的全扫描,在其保留时间上出现了一个核质比为165的离子,但是按照原理硅烷化后,分子离子的核质比为254,不应该有165的离子,这个是引入的塑化剂干扰吗? 在跑硅烷化后的4-羟基菲也一样,分子离子应该是266,结果出现一个特别大的235的峰,这有没有可能是引入的塑化剂干扰,因为我过程中用的是塑料离心管。或者是不是色谱柱柱头受到污染,需要清洗?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/06/08

    应助达人

    楼主说的情况是有可能,考虑单独对塑料离心管取样做测试,看是否有塑化剂,保留时间,特征离子匹配度对的上即可判断。

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  • 安平

    第2楼2022/06/08

    应助达人

    未必是塑化剂问题。

    楼主详细说明一下具体的分析方法,有具体物质的质谱图为好。

    衍生方法麻烦描述,衍生产物的理论结构有么?有没有可能是碎片离子?




    羟基菲的质谱中,除了比较强的分子离子峰,也同时存在较强的碎片离子165。

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  • sdlzkw007

    第3楼2022/06/08

    应助达人

    不能妄下推论,因为衍生反应产物众多,需要仔细研究整个体系的性质。

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  • Ins_144d5196

    第4楼2022/06/08

    我用的是BSTFA试剂,这是BSTFA的化学结构,,里面添加了1%TMCS, 需要衍生化的物质9-羟基芴的结构,衍生化方法是在封闭的内插管中加入衍生化试剂,45℃水浴90min,我查到的BSTFA的衍生化原理就是把9-羟基芴上面的-OH中的H取代掉,然后连上Si(CH?3)?3?,这样算下来分子离子峰刚好是254,去掉一个-CH?3?,比较大的碎片离子是239,所以看结构我实在搞不懂165的离子怎么形成的,而且响应值比254的分子离子峰还大! 我在跑同分异构体3-羟基芴和2-羟基芴也有165的离子峰,而且165的离子峰只会在出分子离子峰时才出现,这样说是不是真的是碎片离子呀,但是这碎片离子响应值也太强啦,我可以用分子离子和165来定量么

    安平(byron1111) 发表:未必是塑化剂问题。

    楼主详细说明一下具体的分析方法,有具体物质的质谱图为好。

    衍生方法麻烦描述,衍生产物的理论结构有么?有没有可能是碎片离子?

    羟基菲的质谱中,除了比较强的分子离子峰,也同时存在较强的碎片离子165。

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  • Ins_144d5196

    第5楼2022/06/08

    后面我又跑了一下,发现165离子的保留时间不固定,这样应该不是塑化剂的污染把

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主说的情况是有可能,考虑单独对塑料离心管取样做测试,看是否有塑化剂,保留时间,特征离子匹配度对的上即可判断。

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  • 安平

    第6楼2022/06/09

    应助达人

    如果是污染物,一般情况下,保留时间比较稳定。常见塑化剂的离子也不是165

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  • 安平

    第7楼2022/06/09

    应助达人

    碎片离子峰的强度比分子离子峰大,也未必有什么异常。

    多环芳烃是稳定的,质谱图中一般分子离子峰强度比较大。但是衍生产物并非如此。

    楼主有具体的色谱图和质谱图么? 具体问题具体分析为好。

    看上去楼主说的不是ms图问题,而是色谱图问题?有可能楼主原先认定的并非是目标物质出峰。

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  • Ins_144d5196

    第8楼2022/06/12

    在色谱图上,我做的9-羟基芴的衍生化产物的保留时间和峰都还可以呀,就是图中指出来那个峰
    ,但在质谱图上有三个很高的离子峰。,别的实验室做的都是取得254和239离子进行定量,但我有一个特别高的165离子,这个离子会是碎片吗

    安平(byron1111) 发表:碎片离子峰的强度比分子离子峰大,也未必有什么异常。

    多环芳烃是稳定的,质谱图中一般分子离子峰强度比较大。但是衍生产物并非如此。

    楼主有具体的色谱图和质谱图么? 具体问题具体分析为好。

    看上去楼主说的不是ms图问题,而是色谱图问题?有可能楼主原先认定的并非是目标物质出峰。

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