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顶空进样器

气相色谱(GC)

  • 给位老师,我想测2氯乙醇,沸点130℃左右,溶剂是水。顶空进样。我想把顶空的样品加热位设置90℃,会不会温度太高啊,导致大量水蒸气进去色谱柱啊。还有想请问给位老师,顶空进样,灵敏度和顶空瓶里样品体积有关系,是不是在顶空瓶合理范围内,顶空拼加的样品体积越多,灵敏度越高?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/06/21

    应助达人

    一般对于20ml的顶空瓶样品量在样品瓶体积的25%--75%之间为宜。液体加入的量会影响气液平衡效率,可以根据具体情况适当修改相应参数,举个例子:在样品浓度较大时,我们可以减小顶空瓶中的样品量来减小其响应值,防止检测器饱和,相反,在样品的浓度较小时,我们可以增加顶空瓶样品量来提高灵敏度,具体样品具体分析,对于最终的定量不会有影响的。

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  • 123

    第2楼2022/06/21

    应助达人

    顶空瓶样品量最好不要超过瓶体积的2/3

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  • lhl

    第3楼2022/06/21

    应助达人

    1 加热90度一般不会有问题,本身顶空测试时就会不可避免有水蒸气进色谱柱。当然能满足灵敏度要求的情况下可以尽量低些。
    2 是否加入体积越大,灵敏度越高?要看样品的平衡常数K值与相比(气相体积/液相体积)的大小关系。当K远大于相比时,样品体积改变对灵敏度影响很小,如二氧六环的K为642,样品量由1mL变为5mL时,面积只增加1%左右;当K远小于相比时,样品体积改变对灵敏度影响很大,如环己烷的K为0.04,样品量由1变为5mL时,面积会增加450%。2-氯乙醇和乙醇相似,亲水,估计K值较大。

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  • wazcq

    第4楼2022/06/21

    应助达人

    色谱是实验科学,可以80℃ 85℃ 90℃做实验比较下,样品量也不是越多越好,实验为准

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  • 安平

    第5楼2022/06/21

    应助达人

    增加顶空瓶内的加样体积,未必会增加分析灵敏度。

    90度,问题不大。

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  • m3245499

    第6楼2022/06/22

    但是90℃,会不会导致水里有东西会发出来啊

    安平(byron1111) 发表:增加顶空瓶内的加样体积,未必会增加分析灵敏度。90度,问题不大。

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  • 安平

    第7楼2022/06/23

    应助达人

    水蒸气,进入色谱柱,也是没有什么问题的。

    顶空分析,类似的条件是比较常见的。

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