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【实战宝典】为什么ICP-MS会有不同的测量模式？测量时仪器内部的动作和算法是怎样的？channel和sweep是什么意思？这两个参数的设定对测定有什么影响吗？

小官人-闭关修炼中

2022/06/21

问题描述：为什么ICP-MS会有不同的测量模式？测量时仪器内部的动作和算法是怎样的？channel和sweep是什么意思？这两个参数的设定对测定有什么影响吗？
解答：

ICP-MS的四极杆扫描速度在2000amu/s左右，每扫描到一个质量数处，比如说从V51到Cr52，电压从一个值变到另一个值，跳转时间slew time通常是1微秒，电压改变会有个过冲，你让它到100，它一个没刹住，就冲到101了，这就需要回调，过一会才能稳定下来，这叫settle time，这个时间在100微秒左右，然后才是停在这个地方进行测量，这叫dwell time，用户可以自己设，在100微秒左右。检测器的速度就很快了，ETP检测器，四极杆上用的，15纳秒测一次，飞行时间上用的，2纳秒测一次。

如果做质量轴校正，需要把几段质量范围峰形扫出来，这就是“龟行”扫描模式，只能像蜗牛似的，一步一步地往前爬，每个amu测20次，用这20个数据点（20个channel）把峰形描出来，通过峰形，以仪器的控制参数（还不是电压，是一个综合参数）为纵坐标，以这些峰形的峰高处对应的质量数为横坐标，作图，通常应该是线性的，这样就可以通过几个元素（通常用Be、Co、In、U或Li、Y、Bi）就把所有元素的同位素的控制参数定下来了，这个过程叫Tunning，调谐，实际上就是先把ICP-MS质谱图的X轴搞准了，谱图如果在X轴上的位置没搞准，仪器的性能就很难优化好。

Optimize指的是对Y轴的优化，等离子体准直，采样深度，雾化气流量，透镜电压，这些参数的优化都是以提升灵敏度为主的，就是说，同样的浓度，谱峰越高越好，当然有时候也需要折中，比如同时氧化物比值和双电荷比值不能高。

很多人搞不清，为什么仪器优化要有两个，又是Tunning，又是Optimize，其实这两个的作用是不同的，一个在X轴，站位很重要，立场很重要，站错了队，是要命的事，一个在Y轴，要努力往高位走，不想当将军的士兵不是好士兵嘛，这是以站位正确为前提的，站位不对，不可能到高位，即便侥幸到了高位，也是错误的。

实际测样品的时候，就不需要连续扫描了，需要测哪个，直接跳过去就行，这就是“兔跳”跳峰模式。既然都跳峰了，为了节省时间，直接跳到峰高处测量就得了，这时候通道数channel就是1，但这个点是不是峰高，其实是不知道的，仪器会有质量漂移，那怎么办呢？可以测峰顶上的3个位置，通道数channel就是3，即便有质量漂移，在峰高的两肩，左肩高点右肩低，右肩高点左肩低，可以有一定的补偿。这个补偿也有个前提，就是质量漂移不能太大，一般要求8小时漂移不超过0.05amu，一个amu的谱峰20个点，0.05怎么来的？就是1/20呀。意思就是说，一个谱峰20个点，在峰高的位置，质量漂移，或左或右最多漂移不能超过1个点。

四极杆有扫描和跳峰两种工作模式，检测器也有两种工作模式，信号小的时候，来一个数一个，这种模式叫脉冲，跟中医号脉差不多，如果来得太多太快，数不过来了，就直接测电流，这种模式叫模拟，为啥叫模拟呢？因为前面脉冲是数字电路，对应的当然是模拟电路啦。

检测器实物图

检测器中间有个甄别电路，信号超过200万cps，就直接以电流的方式读出了。既然有两种工作模式，那就需要将两者测得的信号进行换算，这就是检测器的双模式校正，由于不同元素的这个检测器双模校正系数都不一样，同一个元素随着仪器条件的不同，双模校正系数也会变，所以用双模式分析时，最好使用当时的双模校正系数。

一个和尚有水吃，七个和尚饿死三，上图可见，当脉冲来得太快，仪器的计数是偏低的，这种叫“死时间效应”，检测器在瞬间就像死了一样，没有反应了。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

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