如何让液质联用检出限更低一点？

应助达人

3s/n 应该是方法的检出限，方法不同，检出限也不同。我们通常做20次稍加一点标准物质的空白样品，计算出标准偏差，三倍标准偏差

应助达人

楼主，检出限可以按27417或者HJ168来做，
一般也是加标做，实际上曲线最低点定量下限才是我们需要关注的，检出限的2-5倍平行测定

应助达人

100ppb图谱像是溶剂效应造成的，是不是用纯有机相溶解上机？

应助达人

100ppb的有点溶剂效应。一般情况下，正模式下灵敏度能高一些。您可以试试加氢加氨模式，找找新的离子对。我看您选择的是负模式，如果新正模式不行，非得用负模式也可以找找别的离子对，看看灵敏度如何。再就是负模式下优化一下流动相，比如加点乙酸铵看看离子化效率能不能提高，再就是优化一下质谱条件，我看您用的岛津的质谱好像，如果是的话还可以选择不同DL管温度，看看灵敏度有没有大的改善。

是的，直接拿标液用甲醇溶解的

我看很多好一点的文献一般采用的这样的方法来定义的：对于存在于现场空白中的物质，方法检测限（MDLs）和方法定量限（MQLs）的计算方法是：现场空白的平均浓度加上3或10倍的标准偏差（SD）。除此以外，MDLs和MQLs是根据低浓度样品中观察到的3或10的信噪比得出的。这里测20次的标准偏差是仪器的检出限吗？那一般加的是多少呢，我怕太少测不出

好的，感谢！

这边测的是全氟化合物，参考文献差不多都是负模式，还没理解这区别，然后仪器测试的老师也是建议我找找参考文献里面的离子对，或许能更灵敏点，我们A相是乙酸铵，有10mM，B相是甲醇，是需要再提高一点还是B相里面也加入乙酸铵呢？这个仪器也确实是岛津的，DL温度我再去找老师沟通试试

应助达人

10mm的乙酸铵浓度不低了，调低点浓度试试。离子对也可以找找文献参考一下。DL管温度可以试试150，200，250，300看看灵敏度差多少。另外也可以试试apci源，也许柳暗花明。