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标曲内标浓度相同响应不同？

  • Insm_85f03c4f
    2022/06/23
    • 私聊

农残检测

  • 各位老师：
    采用安家6465开展喹诺酮检测，项目包括氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、诺美沙星，内标使用氘代诺氟沙星和氘代环丙沙星，色谱柱为Poroshell 120 EC-18，3.0*100mm 2.7-Micron，流动相为0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵水、0.1%甲酸5mmol/L乙酸铵甲醇。图中测试标曲点和样品使用20%甲醇水定容，内标浓度均为50ppb。当同一浓度进样7针，图显内标响应值稳定。当不同浓度进样时，内标响应值相差较大，但是计算外标浓度是正确的。请教各位老师这是什么原因？可否判定为我的外标配制不正确？

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    +关注 私聊

  • wuyuzegang

    第1楼2022/06/23

    应助达人

    连续七针没问题说明仪器没问题，可能是溶液配制过程出了问题，导致内标峰面积相差太大

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第2楼2022/06/24

    应助达人

    重新配制标液，在标液里加相同浓度的内标，定容混匀。

0
    +关注 私聊

  • 安平

    第3楼2022/06/27

    应助达人

    有色谱图为好。内标物与其他色谱峰的分离情况如何？

    既然通一瓶样品重复性良好，那么问题不在硬件。

    楼主最好详细描述一下具体的数据情况。详细描述具体的分析条件。


    考虑分析方法为好，建议更换溶剂实验。

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    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第4楼2022/06/27

    应助达人

    硬件应该没问题，还是标液配制出现问题。

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