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我在故我思 2007/12/11

以下是有机氯的一些总结： 1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。 2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。 3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。 4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。 5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。 6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。

realtiger 2007/12/03

[quote]原文由 [B]iluvm[/B] 发表: 不一定要直接跟农残检测有关的，只要能沾点边的都算。 比如前处理，GC、LC、MS等的使用，软件的操作等等。[/quote] 支持！不管是哪个方面自己觉得重要就可以，并且欢迎讨论！ 我先抛一个： 当我们在使用某个标准或方法做大量样品的时候，出于对工作效率的考虑在不影响回收率等指标的同时会对其中的一些步骤进行改进。不知道大家有何看法。 比如在做NY 761的时候，称样量、提取溶剂、分取体积、定容体积等均改为原来的二分之一，那么最后效率则不只提高了一倍，每天3-4个人原来仅能做30-40个样，现在则能做近百个，不但提高了效率、节省了时间，还节约了溶剂，减少了在溶剂蒸气中停留的时间，我觉得很好

juanli1982 2007/12/04

本科论文是用UV来测农残： 运用离子液体的优点结合淀粉酶的作用来测农残，检出限相当的不错呢！ 不过上研以后做的是近红外，没有再深入研究了！

活到九十 学到一百 2007/12/05

俺也来讲两句! 我觉得经验可以分为两种,一种就是可以借鉴的经验,比如一些理论性的知识,这就要求我们多学习,多和别人交流;另外一种就是不可言传的经验,比如如何将理论性的东西应用到实际中去,这种经验只有靠我们在实践中慢慢修炼、逐渐积累了。 因此，我觉得我的经验归根结底就是一句话“加强学习，不断实践”，讲的不对之处，请各位多多批评指正！

鹿美尔 2007/12/10

前些天[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]柱走盐溶液，由于突然停电冲的不够彻底，致使柱子压力严重升高，用10%的甲醇冲了2天没效果，用ph=2的磷酸+甲醇=50+50冲，结果一会压力就降低了，柱子恢复正常，无意间的收获与大家共享