如何开展实验室内部质量控制？

应助达人

楼主，实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测，空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。

1 标准物质监控

1.1 质控过程

通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品，定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式，与样品检测以相同的流程和方法同时进行，检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员，也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质，验证检测结果的准确性。

1.2 适用范围

一般可用于:仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高，但成本高。

2 人员比对

2.1 质控过程

由实验室内部的检测人员在合理的时间段内，对同一样品，使用同一方法，在相同的检测仪器上完成检测任务，比较检测结果的符合程度，判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对，比对项目尽可能检测环节复杂一些，尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立，避免相互之间存在干扰。

通常情况下，实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员，且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。

2.2 适用范围

实验室内部组织的人员比对，主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格，因此，主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。

3 方法比对

3.1 质控过程

方法比对是不同分析方法之间的比对试验，指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法，检测同一项目，比较测定结果的符合程度，判定其可比性，以验证方法的可靠性。

方法比对的考核对象为检测方法，主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时，通常以标准方法所得检测结果作为参考值，用其他检测方法的检测结果与之进行对比，方法之间的检测结果差异应该符合评价要求，否则，即证明非标方法是不适用的，或者需要进一步修改、优化。

3.2 适用范围

方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差，监控检测结果的有效性，其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。

整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法，只要前处理方法不同，不管仪器方法是否相同，都归类为方法比对。但是，如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同，仅是检测仪器设备不同，一般将其归类为仪器比对。

4 仪器比对

4.1 质控过程

仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等)，对相同的样品使用相同检测方法进行检测，比较测定结果的符合程度，判定仪器性能的可比性。仪器比对的考核对象为检测仪器，主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。

4.2 适用范围

仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制，也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对，尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性，以确保结果差异对仪器性能的充分响应。

5 留样复测

5.1 质控过程

留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内)，再次对同一样品进行检测，通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题，验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求，则说明实验室该项目的检测能力持续有效；若不符合，应分析原因，采取纠正措施，必要时追溯前期的检测结果。事实上，留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对，即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性，即应有充分的数据显示或经专家评估，表明留存的样品赋值稳定。

5.2 适用范围

留样复测作为内部质量控制手段，主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势；也可促使检验人员认真对待每一次检验工作，从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制，不能判断检测结果是否存在系统误差。

6 空白测试

6.1 质控过程

空白测试又称空白试验，是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分，但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下，用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析，获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值，简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响，它直接关系到最终检测结果的准确性，可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。

6.2 适用范围

实验室通过做空白测试，一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差；另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时，也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外，做空白测试，还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。

7 重复测试

7.1 质控过程

重复测试即重复性试验，也称为平行样测试，指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室，由同一检测人员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。

7.2 适用范围

重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是，随着待测组分含量水平的不同，检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。

8 回收率试验

8.1 质控过程

回收率试验也称“加标回收率试验”，通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象，用给定的方法进行测定，所得的结果与已知质量或浓度进行比较，计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“加标回收率”，简称“回收率”。通常情况下，回收率越接近100%，定量分析结果的准确度就越高，因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。

8.2 适用范围

回收率试验具有方法操作简单，成本低廉的特点，能综合反映多种因素引起的误差，在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用，主要适用范围包括:各类化学分析中，如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。

9 校准曲线的核查

9.1、过程概述

校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理，而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。

为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度，就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查，通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查，通常采用加标回收率试验的方法进行控制。

9.2、适用范围

校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法，通常待测样品组分浓度波动较大，且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等，另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。

10 质量控制图

10.1 质控过程

为控制检测结果的精密度和准确度，通常需要在检测过程中，持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析，通过计算平均值，极差，标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，确定中心线，上、下控制限，以及上、下辅助线和上、下警戒线，从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图，判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。

10.2 适用范围

质量控制图适用于如下范围:

①当希望对过程输出的变化范围进行预测时；

②当判断一个过程是否处于统计受控状态时；

③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时；

④当决定怎样完成一个质量改进项目时一防止特殊问题的出现，或对过程进行基础性的改变；

⑤当希望控制当前过程，问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。

总结

质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法，但需要注意的是，这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的，是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此，相比其他质量控制方法而言，它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具，在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。

应助达人

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应助达人

实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。

1

质量控制计划


GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中，对实验室内部质量控制提出明确规定：实验室应建立内部质量控制程序，以监控检测的有效性，取得数据的记录方式应便于可发现其趋势。《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。

实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。


2

空白测试


空白测试是在不加入待测样品的情况下，采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析，从而获得分析结果的检测过程。空白测试得到了结果是空白实验值，简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响，它直接影响到最终检测结果的准确性，一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。


3

重复测试


重复测试也称平行样测试，指在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是同一实验室，由同一检测人员使用相同检测设备，按照相同测试方法，对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。


4

校准曲线的核查


校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理，绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大，并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响，采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能，保证检测人员操作的稳定性，同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。


5

使用标准物质进行质量监控


检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。依据《实验室资质认定评审准则》要求第一条“定期使用有证标准物质”开展内部质量控制。实验室使用标准物质进行质量监控，利用测量标准物质的方法来评价测定方法或检测仪器的准确度，来验证检测结果的准确性。实验室在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，标准物质给出的结果和证书上的给出值是否一致来进行判断，以此保证检测数据的可比性和可靠性。

1有证标准物质(CRM)的选择

有证标准物质，是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值附有给定置信水平的不确定度。实验室选择标准物质时应尽量做到标准物质的形态(液态、气态或固态)应与被测物品相同、基体与被测物品相同或相近、含量水平与被测物品的水平相适应。同时对于标准物质的储存严格按照规定条件，并做好有效期内的期间核查。标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适用。

2取样量

通常情况下，标准物质的最小取样量，是指在规定的分析测试条件下，保证标准物质均匀性最好的样品量。如果标准物质证书中规定了最小取样量，那么用于测量时的取样量应不小于该最小取样量。因此选购标准物质时就应该考虑到最小取样量是否能够满足测量方法的要求。加标应在分析样品前，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。

严格按照标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保结果准确性的必要条件。标准物质一般应符合贮存要求及分类存放。实验室设计使用《标准物质领用单》，列出标准物质一览表及其使用记录。为有效规避检测结果的风险，对标准物质进行期间核查，主动及时地发现有效期内的标准物质的异样，对于超出标准物质证书有效期的视为失效，如果遇到标准物质虽然在有效期内，但因产生泄漏或污染的，也因视为失效，立即对其进行处理。

3用有证标准物质核查　　

实验室为了对日常检测结果的准确性进行核查，通常的做法是实验室直接用核实的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品。实验室质量保证部门可定期或不定期用标准物质以比对样或密码样的形式进行质量监控，相应项目检测人员接到检测任务后以与样品检测相同的流程和方法同时进行检测，将检测结果上报实验室质量保证部门。检测室也可自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。检测结果与标准值之差的绝对值应落入不确定度范围内，否则应核查测量系统是否存在系统误差或其他可能影响检测结果的因素。同时进行复测，若复测仍不合格，对检测过程进行检直，直到原因后立即进行纠正，必要时同批次样品复测。此方法可以保证检测结果的可比性和溯源性。

4加标回收率

加标回收率是指在被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析得到的结果与理论值的比值，简称回收率。

“加标回收率试验”，通常是将已知浓度或质量的标准物质添加到被测样品中作为测定对象，用相同的方法与试样同时进行测定，所得的结果与已知浓度或质量进行比较，计算出加入待测组分回收比率，反映出本次检测前处理及全部过程的总体质量水平。回收率应在控制范围内，回收率可接受值是个比较复杂的问题。通常情况下，回收率越接近100%，定星分析结果的准确度就越高，因此，可用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。

5适用范围

直接使用标准物质进行质量监控的适用范围包括新检测项目、新标准新方法、新上岗及在培人员、检测过程的关键控制点、操作难度大的项目、设备的校准及核查等。此方法的特点是可靠性高，但成本也高。


6

统计过程控制在质量监控中应用


1过程控制

过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动。”在实验室管理中，首先应识别并确定过程，然后及时发现和排除检测过程中的异常变异，不使上一过程的问题带到下一过程中，以保证过程的稳定性及检测质量的一致性，这是一项以预防为主的工作。

2应用统计技术的作用

统计过程控制是应用统计技术进行过程控制的活动，简称SPC。SPC的问世使质量管理从单凭传统经验主义的管理模式发展到过程管理的模式。统计技术作为发现问题和改进体系的手段，涉及检测过程的各个阶段以及质量管理的全过程。应用统计技术可帮助发现检测过程各阶段客观存在的变异，有助于实验室提高其质量管理体系的效率。通过统计数据分析作为决策的依据，可以更好地理解变异的性质、程度和原因，进而有助于解决由变异引起的质量问题，促进检测过程的持续改进。

3控制图的应用

CNAS-CL10要求实验室应使用控制图监控实验室能力(适用时)。控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出，是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具。质控图是指对过程质量加以测定、记录从而评估和监察过程是否处于空置状态的一种统计方法设计的图。

实验室对标准样品或控制样品的数据进行长期监控，分析数据应在实验室正常的可接受的偏差下呈现正态分布，以判断实验室的检测能力是否处于一个稳定水平。分析控制图是长期监控实验室内部质量常用的方法，它可以通过一段时间内的数据波动情况，分析是正常的随机波动还是异常因素的干扰，进而提升检测质量。

在GB/T4091-2001《常规控制图》中规定：检测实验常用的控制图可采用均值-标准差、极值-极差、单值-移动极差控制图等，可根据分析目的和测试性质等因素决定采用何种控制图。使用控制图进行质量控制时，应将待测样品和控制样品一同交给检测人员检测，要保证在常规的检测能力下进行，以免失去控制的真实性。

4质控图的制作

1)确定统计量，即控制样品监控的检测项目

实验室在日常检测工作中，为了持续监控检测过程中可能出现的误差，通常用质量控制图进行质量保证。实验室可根据日常工作中项目的分析频率和项目的重要程度，选择均匀性良好的样品(或标准物质)作为质控样品。为了控制检测结果的准确度和精密度，通常的做法是在检测过程中，持续地使用监控样品进行检测控制，对积累的监控数据进行统计分析。

2)计算统计量，即根据选择的统计图类型进行计算

每间隔一定时间，用同一方法在同一时间内(如每天分析一次平行样)与检测样品同时测定，至少累计20个质控样品的检测结果，通过计算平均值、极差、标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，以统计值为纵坐标，测定次数为横坐标，确定中心线、上下控制限，以及上下辅助线和上下警戒线，从而绘制出分析用控制图。

3)对控制图进行判定

做好质控图后即可进行质量控制。通过分析控制图判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。当积累了新的数据后，应绘制新的质控图，作为下一阶段的控制依据，以确保该项目长期处于受控状态。

实验室内部质量控制，要以客户为关注焦点，全员参与。全体员工是每个实验室的基础，实验室的质量管理不仅需要最高管理者的正确领导，还有赖于全员的参与。CNAS-CL01推荐的室内质控方法有以下几种：参加实验室间的比对或能力验证计划;使用相同或不同方法进行重复检验计划;对存留物品进行再检测或再校准;分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室应在满足相关规定要求的情况下，充分结合本实验室的特点，合理选择内部质量控制方法，对本实验室进行科学有效的监督和管理。

应助达人

实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。

1

质量控制计划


GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中，对实验室内部质量控制提出明确规定：实验室应建立内部质量控制程序，以监控检测的有效性，取得数据的记录方式应便于可发现其趋势。《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。

实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析，计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。


2

空白测试


空白测试是在不加入待测样品的情况下，采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析，从而获得分析结果的检测过程。空白测试得到了结果是空白实验值，简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响，它直接影响到最终检测结果的准确性，一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。


3

重复测试


重复测试也称平行样测试，指在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是同一实验室，由同一检测人员使用相同检测设备，按照相同测试方法，对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。


4

校准曲线的核查


校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理，绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大，并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响，采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能，保证检测人员操作的稳定性，同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。


5

使用标准物质进行质量监控


检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。依据《实验室资质认定评审准则》要求第一条“定期使用有证标准物质”开展内部质量控制。实验室使用标准物质进行质量监控，利用测量标准物质的方法来评价测定方法或检测仪器的准确度，来验证检测结果的准确性。实验室在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查，标准物质给出的结果和证书上的给出值是否一致来进行判断，以此保证检测数据的可比性和可靠性。

1有证标准物质(CRM)的选择

有证标准物质，是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值附有给定置信水平的不确定度。实验室选择标准物质时应尽量做到标准物质的形态(液态、气态或固态)应与被测物品相同、基体与被测物品相同或相近、含量水平与被测物品的水平相适应。同时对于标准物质的储存严格按照规定条件，并做好有效期内的期间核查。标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适用。

2取样量

通常情况下，标准物质的最小取样量，是指在规定的分析测试条件下，保证标准物质均匀性最好的样品量。如果标准物质证书中规定了最小取样量，那么用于测量时的取样量应不小于该最小取样量。因此选购标准物质时就应该考虑到最小取样量是否能够满足测量方法的要求。加标应在分析样品前，且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内，加入的添加物总量不应显著改变样品基体。在待测物浓度极低时，应按检测下限的量加标，任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。

严格按照标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保结果准确性的必要条件。标准物质一般应符合贮存要求及分类存放。实验室设计使用《标准物质领用单》，列出标准物质一览表及其使用记录。为有效规避检测结果的风险，对标准物质进行期间核查，主动及时地发现有效期内的标准物质的异样，对于超出标准物质证书有效期的视为失效，如果遇到标准物质虽然在有效期内，但因产生泄漏或污染的，也因视为失效，立即对其进行处理。

3用有证标准物质核查　　

实验室为了对日常检测结果的准确性进行核查，通常的做法是实验室直接用核实的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品。实验室质量保证部门可定期或不定期用标准物质以比对样或密码样的形式进行质量监控，相应项目检测人员接到检测任务后以与样品检测相同的流程和方法同时进行检测，将检测结果上报实验室质量保证部门。检测室也可自行安排在样品检测时同时插入标准物质，验证检测结果的准确性。检测结果与标准值之差的绝对值应落入不确定度范围内，否则应核查测量系统是否存在系统误差或其他可能影响检测结果的因素。同时进行复测，若复测仍不合格，对检测过程进行检直，直到原因后立即进行纠正，必要时同批次样品复测。此方法可以保证检测结果的可比性和溯源性。

4加标回收率

加标回收率是指在被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析得到的结果与理论值的比值，简称回收率。

“加标回收率试验”，通常是将已知浓度或质量的标准物质添加到被测样品中作为测定对象，用相同的方法与试样同时进行测定，所得的结果与已知浓度或质量进行比较，计算出加入待测组分回收比率，反映出本次检测前处理及全部过程的总体质量水平。回收率应在控制范围内，回收率可接受值是个比较复杂的问题。通常情况下，回收率越接近100%，定星分析结果的准确度就越高，因此，可用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。

5适用范围

直接使用标准物质进行质量监控的适用范围包括新检测项目、新标准新方法、新上岗及在培人员、检测过程的关键控制点、操作难度大的项目、设备的校准及核查等。此方法的特点是可靠性高，但成本也高。


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统计过程控制在质量监控中应用


1过程控制

过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动。”在实验室管理中，首先应识别并确定过程，然后及时发现和排除检测过程中的异常变异，不使上一过程的问题带到下一过程中，以保证过程的稳定性及检测质量的一致性，这是一项以预防为主的工作。

2应用统计技术的作用

统计过程控制是应用统计技术进行过程控制的活动，简称SPC。SPC的问世使质量管理从单凭传统经验主义的管理模式发展到过程管理的模式。统计技术作为发现问题和改进体系的手段，涉及检测过程的各个阶段以及质量管理的全过程。应用统计技术可帮助发现检测过程各阶段客观存在的变异，有助于实验室提高其质量管理体系的效率。通过统计数据分析作为决策的依据，可以更好地理解变异的性质、程度和原因，进而有助于解决由变异引起的质量问题，促进检测过程的持续改进。

3控制图的应用

CNAS-CL10要求实验室应使用控制图监控实验室能力(适用时)。控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出，是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具。质控图是指对过程质量加以测定、记录从而评估和监察过程是否处于空置状态的一种统计方法设计的图。

实验室对标准样品或控制样品的数据进行长期监控，分析数据应在实验室正常的可接受的偏差下呈现正态分布，以判断实验室的检测能力是否处于一个稳定水平。分析控制图是长期监控实验室内部质量常用的方法，它可以通过一段时间内的数据波动情况，分析是正常的随机波动还是异常因素的干扰，进而提升检测质量。

在GB/T4091-2001《常规控制图》中规定：检测实验常用的控制图可采用均值-标准差、极值-极差、单值-移动极差控制图等，可根据分析目的和测试性质等因素决定采用何种控制图。使用控制图进行质量控制时，应将待测样品和控制样品一同交给检测人员检测，要保证在常规的检测能力下进行，以免失去控制的真实性。

4质控图的制作

1)确定统计量，即控制样品监控的检测项目

实验室在日常检测工作中，为了持续监控检测过程中可能出现的误差，通常用质量控制图进行质量保证。实验室可根据日常工作中项目的分析频率和项目的重要程度，选择均匀性良好的样品(或标准物质)作为质控样品。为了控制检测结果的准确度和精密度，通常的做法是在检测过程中，持续地使用监控样品进行检测控制，对积累的监控数据进行统计分析。

2)计算统计量，即根据选择的统计图类型进行计算

每间隔一定时间，用同一方法在同一时间内(如每天分析一次平行样)与检测样品同时测定，至少累计20个质控样品的检测结果，通过计算平均值、极差、标准差等统计量，按照质量控制图的制作程序，以统计值为纵坐标，测定次数为横坐标，确定中心线、上下控制限，以及上下辅助线和上下警戒线，从而绘制出分析用控制图。

3)对控制图进行判定

做好质控图后即可进行质量控制。通过分析控制图判断测量过程处于稳定或控制状态后，就可以将分析用控制图转换为控制用控制图，并将日常测定的控制数据描点上去，判断是否存在系统变异或趋势。当积累了新的数据后，应绘制新的质控图，作为下一阶段的控制依据，以确保该项目长期处于受控状态。

实验室内部质量控制，要以客户为关注焦点，全员参与。全体员工是每个实验室的基础，实验室的质量管理不仅需要最高管理者的正确领导，还有赖于全员的参与。CNAS-CL01推荐的室内质控方法有以下几种：参加实验室间的比对或能力验证计划;使用相同或不同方法进行重复检验计划;对存留物品进行再检测或再校准;分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室应在满足相关规定要求的情况下，充分结合本实验室的特点，合理选择内部质量控制方法，对本实验室进行科学有效的监督和管理。