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乳粉维生素D正向净化标样不出峰

  • Insp_cce29268
    2022/07/02
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 乳粉维生素D正向净化标样不出峰 标样重新配了 流动相也重新配了 样品有峰但是也比原来小了 柱子我也换试了还是标样不出峰 最近测维生素D老是很低 找不到问题原因 标样就是10微克/ml的D3 甲醇定容的 取1ml吹干 用10ml正己烷定容 流动相是正己烷:环己烷/异丙醇=1:1:/0.8%和国标一样 以前没问题 最近不知道怎么了 大家帮忙分析分析
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  • 123

    第1楼2022/07/02

    应助达人

    看看进样器有没有问题,多洗一下针。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/07/03

    应助达人

    换个其他物质的标准品试试如果出峰,说明仪器没问题,如不出峰,说明是仪器的问题,再去详细排查。

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  • Insp_cce29268

    第3楼2022/07/03

    今天又进了几针标样 只有一针出峰了 还是原来的流动相和标样 然后排查了进样器 测试进样量够不够 进样量用秤称量过了 进样量够没问题 流速也测了正常 暂时还找不到原因 一会在进几针看看怎么样

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:换个其他物质的标准品试试如果出峰,说明仪器没问题,如不出峰,说明是仪器的问题,再去详细排查。

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  • wuyuzegang

    第4楼2022/07/03

    应助达人

    进样针有没有问题啊

    Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 今天又进了几针标样 只有一针出峰了 还是原来的流动相和标样 然后排查了进样器 测试进样量够不够 进样量用秤称量过了 进样量够没问题 流速也测了正常 暂时还找不到原因 一会在进几针看看怎么样

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  • Insp_cce29268

    第5楼2022/07/03

    问题已经解决了 就是把柱子卸下来用异丙醇冲洗了 然后又走的纯水冲洗的 然后又异丙醇冲洗的 最后又走流动相回来了 在进样就好了 样品含量也正常了 谢谢你的回答 老师我在问一下就是我现在用的是正向系统走维生素D的净化收集 流动相是正己烷:环己烷/异丙醇=1:1/0.8 这个正常走完样品后具体应该怎么冲洗柱子 用什么冲洗 原来一直用反向系统 正向的没怎么用过 所以不知道怎么冲洗柱子和系统 谢谢了

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:进样针有没有问题啊

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  • wuyuzegang

    第7楼2022/07/03

    应助达人

    直接用正已烷冲洗就行,柱子也保存在正己烷中。柱子说明书上都有冲洗的说明,可以按说明来。

    Insp_cce29268(Insp_cce29268) 发表: 问题已经解决了 就是把柱子卸下来用异丙醇冲洗了 然后又走的纯水冲洗的 然后又异丙醇冲洗的 最后又走流动相回来了 在进样就好了 样品含量也正常了 谢谢你的回答 老师我在问一下就是我现在用的是正向系统走维生素D的净化收集 流动相是正己烷:环己烷/异丙醇=1:1/0.8 这个正常走完样品后具体应该怎么冲洗柱子 用什么冲洗 原来一直用反向系统 正向的没怎么用过 所以不知道怎么冲洗柱子和系统 谢谢了

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  • Insp_cce29268

    第8楼2022/07/04

    好的 感谢您的帮助和回答

    wuyuzegang(dahua1981) 发表: 直接用正已烷冲洗就行,柱子也保存在正己烷中。柱子说明书上都有冲洗的说明,可以按说明来。

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