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【讨论】快速找到分子离子峰!!

液质联用(LCMS)

  • 刚接触液质,
    现在还处于一盘浆糊中~~
    大家讨论一下:
    怎么样快速找到分子离子峰??
    有什么诀窍或者捷径吗??
    (我们的是ESI,离子阱,按理说应该只有很少的峰在一级全扫描上面,但是为什么出的是一堆峰呢??)
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  • 瓢虫

    第1楼2007/04/16

    溶剂及溶解在里面的杂质在30-300会出很多峰。
    想找到分子离子峰关键进样溶度得合适,太低了看不到,太高了容易残留。一般建议直接进样溶度为:1-10ug/mL.
    如果知道化合物分子量就可以根据化合物分子量来找,正离子一般是加氢峰,也会有加钠、钾、铵等加合离子。
    负离子一般是减氢峰,也有加甲酸根、氯等的加合离子。

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  • 瓢虫

    第2楼2007/04/16

    溶剂中常见的加合离子及成分:
    由Dr.John Langley,University of Southampton研究得出
    如果有些峰一直都洗不掉,不妨找找看,在list里面有没有
    Contamination Peaks - Positive Ion ES
    m/z Ion Compound
    42 (M+H)+ acetonitrile
    59 (M+NH4)+ acetonitrile
    64 (M+Na)+ acetonitrile
    65 (2M+H)+ methanol
    79 (M+H)+ DMSO
    83 (2M+H)+ acetonitrile
    85 (M+H)+ d6-DMSO
    101 (M+Na)+ DMSO
    102 (M+H)+ triethylamine (TEA)
    104/106 (M+Cu)+ acetonitrile
    105 (2M+Na)+ acetonitrile
    120 (M+Na+CH3CN)+ DMSO
    122 (M+H)+ Tris
    123 (M+H)+ dimethylaminopyridine (DMAP)
    130 (M+H)+ diisopropylethylamine (DIPEA)
    144 (M+H)+ tripropylamine (TPA)
    145/147 (2M+Cu)+ acetonitrile
    146 (3M+Na)+ acetonitrile
    150 (M+H)+ phenyldiethylamine
    153 (M+H)+ 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (DBU)
    157 (2M+H)+ DMSO
    159 (M+Na)+ sodium trifluoroacetate
    169 (2M+H)+ d6-DMSO
    179 (2M+Na)+ DMSO
    186 (M+H)+ tributylamine
    214 (M+H)+ unidentified contaminant, maybe related to methanol
    225 (M+H)+ dicyclohexyl urea (DCU)
    239/241 [(M.HCl)2-Cl]+ triethylamine
    242 M+ tetrabutylammonium (C4H9)4N+
    243 M+ trityl cation
    257 (3M+H)+ DMSO
    273 M+ monomethoxytrityl cation (MMT)
    279 (M+H)+ dibutylphthalate (plasticiser)
    301 (M+Na)+ dibutylphthalate (plasticiser)
    317 (M+K)+ dibutylphthalate (plasticiser)
    338 (M+H)+ erucamide
    360 (M+Na)+ erucamide
    391 (M+H)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
    413 (M+Na)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
    425 (M+Na)+ unidentified contaminant (plasticiser)
    429 (M+K)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
    449 (2M+H)+ dicyclohexyl urea (DCU)
    454 (M+Na+CH3CN)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
    798 (2M+NH4)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)
    803 (2M+Na)+ diisooctyl phthalate (plasticiser)

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  • 妮可

    第3楼2007/04/16

    “如果知道化合物分子量就可以根据化合物分子量来找,正离子一般是加氢峰,也会有加钠、钾、铵等加合离子。
    负离子一般是减氢峰,也有加甲酸根、氯等的加合离子。”

    那如果不知道化合物是什么呢??
    如果是别人从植物中分出来的东西,
    我们都不知道是什么,
    那该怎么判断:哪个是分子离子峰阿??

    liang_sp 发表:溶剂及溶解在里面的杂质在30-300会出很多峰。
    想找到分子离子峰关键进样溶度得合适,太低了看不到,太高了容易残留。一般建议直接进样溶度为:1-10ug/mL.
    如果知道化合物分子量就可以根据化合物分子量来找,正离子一般是加氢峰,也会有加钠、钾、铵等加合离子。
    负离子一般是减氢峰,也有加甲酸根、氯等的加合离子。

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  • lisq

    第4楼2007/04/17

    已知物一眼就可以看出来了吧,加H,Na,K,NH4,加H掉水的,2m+H,2m+Na,掉H的,未知物那就没准了,纯净物容易出峰的话看最大的峰及其前后两侧,混合物只能是挑几个强调比较大的峰一个一个看了

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  • 妮可

    第5楼2007/04/17

    郁闷!!
    今天上午找了绿原酸,黄芪甲苷的标准品试一下,效果挺好的,还刚没培养出一点点自信心呢,
    下午去试人参皂苷Rb1,黄芩苷,
    情况很糟糕!!
    人参皂苷Rb1分子量是1108,但是一级全扫描出了个很强的M+Na峰,
    除此之外,没有其他的峰!!
    而黄芩苷更是气人!!
    最强的峰是299,到底是为什么阿?/
    不是最强的是分子离子峰啊??

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  • maolg

    第6楼2007/04/18

    最强的是分子离子峰的前提是有合适的电压,以及雾化气压力等。可以用5ppm左右的标样作直接进样,实验出合适的电压。

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  • 妮可

    第7楼2007/04/18

    您说的是哪里的电压??
    八极杆的电压??毛细管的电压??Tube Lens Offset 的电压??
    Spray Voltage的电压??

    怎么调才算调到最合适啊??

    maolg 发表:最强的是分子离子峰的前提是有合适的电压,以及雾化气压力等。可以用5ppm左右的标样作直接进样,实验出合适的电压。

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  • noexcuseluffy

    第9楼2007/08/07

    谢谢了,学习了

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  • lf13808870598

    第10楼2009/04/17

    各位大师,我有一个气质联用的图谱需要帮助确定是什么东西,请看附件,如有知道的请联系本人13808870598可再提供一些情况供参考!可告诉我QQ号和其它方式,这上边不支持图片格式!

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