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【讨论】GC/LC与ICP-MS联用时该如何调谐优化？

timstoicpms

2010/11/01

与ICP-MS联用的进样方式有很多，最传统的是溶液雾化(SN= solution nebulization)，此外还有激光剥蚀(LA= laser ablation)、电热蒸发(ETV= Electrothermal vaporization) 、氢化发生器(HG= Hydride Generation)。

在开始测试前，我们要对仪器参数进行调谐优化(我认为这是每天必备功课)。以溶液雾化进样为例
①调节炬管X-Y-Z位置，让炬管中的陶瓷喷射管、样品锥孔、截取锥孔三点一线。每次取下双锥擦拭干净、再重新装上，X-Y-Z位置都会有细微变化，所以最好每天都做这项调谐。
②调节RF功率、电子透镜电压、辅助气与雾化气流速等。
调谐优化的目的是：既要让待测元素质量段的灵敏度尽可能最大且稳定，又要考虑氧化物、双电荷、信噪比问题。

因为SN与LA进入ICP焰的物质基体不同，两者在RF功率、辅助与雾化气流速等参数上相差很大。通常让激光器以较大束斑(比如60um)和较小频率(比如2 Hz)平稳地剥蚀样品池中的NIST SRM 610标样，再反复调节RF功率、辅助与雾化气Ar、载气He流速。因为LA是dry aerosol，基本不用考虑氧化物产率，此外电子透镜电压对低中高质量数灵敏度的影响也很小。

前面啰嗦了一堆，现在言归正传。我对GC/LC知之甚少，前阵子赶鸭子上架，试着GC-ICP-MS联用：通过气相色谱分离、测定不同形态的Hg含量。
这是对数坐标，峰形还是比较好的，三个洗脱峰依次为单质汞、甲基汞、二价汞。

这是普通坐标

[1] 版上有很多GC/LC-ICP-MS联用高手，请问该如何调谐优化灵敏度？
难不成因为GC/LC的洗脱峰都是瞬时升降，随便调谐一下就行了？

[2] 有PE Elan DRC-e的用户能解释一下红框中的参数吗？我查看Elan Software Guide.pdf，也没找到这四个参数具体作用。

我的实践经验是：调节Cell Rod Offset Std与Cell Path Voltage Std，能让信号平稳；Discrimination threshold好像是某种阕值，如果把它调到20以下，各元素计数立马飙升。

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秋月芙蓉

第1楼2010/11/01

LC-ICP-MS联用做甲基汞，效果很好

0

秋月芙蓉

第2楼2010/11/01

Discriminator Threshold 建议用默认值，不要轻易动；
当仪器使用数年后，本底值会逐渐增高，改变该参数，可以降低本底

1

work037

第3楼2010/11/02

LC如何与ICP-MS联用，有特殊的接口吗？

0

秋月芙蓉

第4楼2010/11/02

是的，PC3半导体制冷装置比较好用
work037(work037) 发表:LC如何与ICP-MS联用，有特殊的接口吗？

0

popo

第5楼2010/11/03

如果LC的流动相不是有机的，不用制冷也完全可以！！

在标准模式下，框中除了阈值之外的参数以及第8个之外全是给DRC的四级杆上使用的，也就是确保离子能完成的通过DRC的四级杆。
阈值，就相当于检测器的噪音滤波信号值一样。

0

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