【实战宝典】如何进行超高纯金属材料及溅射靶材杂质分析？ICP-MS如何进行分析？

小官人-闭关修炼中

2022/07/05

私聊

ICP-MS

问题描述：如何进行超高纯金属材料及溅射靶材杂质分析？ICP-MS如何进行分析？
解答：
超高纯金属材料及溅射靶材材料中杂质分析，特别是金属元素，以2021年10月1日施行的GB/T 39159-2020集成电路用高纯铜合金靶材国家标准中为例，其方法按照YB/T 922 辉光质谱法和YS/T 482 光电发射法进行或者供需双方协商确定。目前，已有很多企业采用ICP-MS对相关材料进行化学成分元素杂质分析。

ICP-MS测试超高纯金属材料及溅射靶材材料中元素杂质分析（以高纯钽为例）

样品前处理方法

精确称取0.1g样品于清洗过的PFA样品瓶中，加入1ml超纯水，加入1ml高纯硝酸、1ml高纯氢氟酸，于电热板上加热。待样品完全溶解后使用超纯水定容至100ml待测。样品处理过程中随带全流程空白。

样品分析方法

仪器采用NexION 2000 ICP-MS。分析方法采用标准加入法，以消除基体中的物理干扰和化学干扰。同时利用动态应池（DRC）技术通入氨气消除大部分元素的质谱干扰；使用氢气模式消除CO等对硅的干扰。

样品结果

	Ta-1	Ta-2	Ta-3
Li	0.001	0.001	0.002
Na	6.199	6.139	6.106
Mg	0.81	0.829	0.83
Al	0.697	0.704	0.707
K	5.187	5.174	5.243
Ca	4.76	4.94	4.839
Ti	1.482	1.432	1.435
Cr	10.02	10.097	10.42
Mn	0.885	0.835	0.826
Fe	14.979	14.991	15.402
Co	1.32	1.223	1.274
Ni	7.826	7.557	7.925
Cu	0.394	0.426	0.436
Zn	0.206	0.243	0.239
Zr	0.026	0.026	0.028
Nb	6.979	7.021	7.055
Mo	0.255	0.25	0.247
W	1.193	1.168	1.228
Pb	0.01	0.016	0.012