【实战宝典】核工业ICP-MS分析中有哪些常见的干扰？

小官人-闭关修炼中

2022/07/05

私聊

ICP-MS

问题描述：核工业ICP-MS分析中有哪些常见的干扰？
解答：
氧化物、氢氧化物、氢化物和双电荷离子干扰

谱线重叠可能是ICP-MS中最严重的干扰。最常见的是两个原子或多原子离子化合物产生的多原子离子或分子离子的谱线干扰。这种干扰形成的原因很多，但主要是Ar和无机酸形成的干扰，以及样品中的元素形成的氢化物离子（+ H⁺）、氧化物离子（+ ¹⁶O⁺）或氢氧化物离子（+ ¹⁶OH⁺）。例如⁹⁹Tc⁺(98.90700)受⁹⁸Ru¹H⁺和⁹⁸Mo¹H⁺的干扰，分别需要16174和15870的分辨率才可以将其分开。这些干扰一般在紧挨着接口区的位置形成，这里等离子体的温度相对较低。当样品中含有REE或Zr、Nb等元素时这种干扰常常会更加严重，因为这些元素特别容易形成化合物（特别是氧化物）。

与氧化物谱线重叠干扰相关联的是双电荷离子谱线干扰。当本应带有一个正电荷的离子带有两个正电荷时，它会在其质量数一半的位置产生质谱峰，这就是双电荷离子谱线干扰。

同量异位素干扰

同量异位素重叠主要是样品中其他元素的同位素在与被分析物相同的质量数处产生谱线干扰。对于天然丰度的元素分析而言，通常总能找到没有同量异位素干扰的同位素，因而这种干扰并不是很严重。

然而对于裂变产物的分析，同量异位干扰则极为严重，因为对b衰变而言，b粒子实质是电子，质量为 0.000549u，带一个负电荷，衰变母体和子体之间的质量仅相差一个电子，需要极高的分辨率才可能将其分开。例如，如果需要分辨开90Sr和90Zr，则需要的分辨率至少要达到89.907738/0.000549 = 163766，而目前电磁双聚焦ICP-MS最高的分辨率为10000，远达不到分辨率的要求。

表常见裂变产物的同量异位素干扰

放射性核素	半衰期（a）	衰变类型	原子量	1Bq活度的等价质量（pg）	稳定核素的同量异位干扰
⁷⁹Se	2.9′10⁵	b^- (⁷⁹Br)	78.918500	1728.80	⁷⁹Br
⁹⁰Sr	29.1	b^- (⁹⁰Y)	89.907738	0.1978	⁹⁰Zr
⁹³Zr	1.5×10⁶	b^- (⁹³Nb)	92.906474	10537.61	⁹³Nb
⁹⁹Tc	2.13×10⁵	b^- (⁹⁹Ru)	98.90700	1592.8	⁹⁹Ru
¹²⁹I	1.7×10⁷	b^- (¹²⁹Xe)	128.904988	165655.90	¹²⁹Xe
¹³⁵Cs	2.3×10⁶	b^- (¹³⁵Ba)	134.906714	23454.7	¹³⁵Ba
¹³⁷Cs	30.2	b^- (¹³⁷Ba)	136.907085	0.3125	¹³⁷Ba

基体干扰

非谱线干扰是基体导致的干扰，有三种基本类型，第一种常常被称为样品传输效应，是最容易克服的，它是一种对分析物信号的物理抑制，是由样品中溶解的固体或酸的浓度不同造成的，样品会影响雾化器雾化液滴的形成，同时还会影响雾室对液滴大小的选择。

第二种基体抑制效应是由于样品影响等离子体电荷离子化条件导致的，随着基体中组分的浓度不同，信号被基体抑制的程度也不同。用于补偿基体抑制的最典型方法是内标法（IS）。常用的内标核素有：⁹Be，⁴⁵Sc，⁵⁹Co，⁷⁴Ge，⁸⁹Y，¹⁰³Rh，¹¹⁵In，¹⁶⁹Tm，¹⁷⁵Lu，¹⁸⁷Re和²³²Th。

还有一种基体干扰是空间电荷效应。这种效应会使离子束发散，随着分析物离子的原子质量数的降低，信号抑制的程度增加。通过标准加入法或者基体匹配的方法，即便在很强空间电荷效应存在的情况下依然可以获得准确的测量结果，空间电荷效应并不影响测量的准确度。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》

【实战宝典】 核工业ICP-MS分析中有哪些常见的干扰？

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