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关于香精样品的前处理问题

气质联用(GCMS)

  • 很多香精样品,尤其咸味香精,经常有植物油和MCT /ODO, 不知道大家有没有比较好的样品前处理方法?

    我尝试了比较了SPE,LLE,和SPME的方法,差距还蛮大的。

    液液萃取 (Hits一共 27)



    SPE (Hits一共 13)



    SPME (Hits一共 39)

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  • SkytheSg

    第1楼2022/07/07

    SPE这次选择了 环糊精填料,去长链脂肪酸倒是很有效,就是损失太严重。我改下淋洗溶剂再尝试下。

    关于MCT/ODO的样品处理, 有没有人尝试过用PG萃取? 有什么溶剂和MCT是不互溶的吗?

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  • SkytheSg

    第2楼2022/07/13

    还有MCT的样品,没有很好的方法做样品前处理吗?

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  • SkytheSg

    第3楼2022/07/15

    还是环糊精填料的SPE, 做了油性样品的尝试。

    200ul sample, 200ul hexane稀释上样,收集流出hexane,接着收集 EtOH洗脱液 (200ul),最后Acetone 200ul 洗脱收集,分别进样(GCMS)

    比较了ACN/Sample (v/v 1:1) LLE 萃取,全部样品没有经过浓缩富集。

    结果如下:



    ACN 液液萃取



    SPE hexane



    SPE EtOH



    SPE Acetone

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  • SkytheSg

    第4楼2022/07/15

    继续上图。。。。。。。

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  • SkytheSg

    第5楼2022/07/15

    总结:
    液液萃取 Hits 一共 20
    SPE_Hexane Hits一共 33

    SPE_EtOH Hits一共 31

    SPE Acetone Hits 一共17

    SPE EtOH和Hexane 会有一些互补, 比较Acetone没有新的流出物出现,可以选定 SPE洗脱液为Hexane和EtOH。Hits数量比液液萃取多,但是浓度低,后期可以经过附近浓缩下。

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  • SkytheSg

    第6楼2022/07/15

    尝试了,MCT挂不住,也可能是过载。

    填料比较少

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