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请教下气相出峰问题

  • Insm_cae54691
    2022/07/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 本人在做1,2,4-丁三醇的检测,前两天色谱柱还能出峰,结果一个礼拜后色谱峰就消失了,而溶剂峰正常,请问是什么原因造成的?用的ov-17的色谱柱
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  • xiaolanzi5

    第1楼2022/07/07

    应助达人

    您看看维护一下衬管,隔垫,截一段柱子看看能不能再出峰。

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  • 123

    第2楼2022/07/07

    应助达人

    1.注射器有毛病:用新注射器验证。 2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,
    调整之 3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。 4.
    柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整 5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不
    同极性 6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水) 7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,
    就从柱进口端去掉 1~2 圈,并重新安装

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/07/07

    应助达人

    有可能是进样口污染,换一下衬管,色谱柱头割掉一段(大概15cm),分流平板清洗一下。
      

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  • yifan1117

    第4楼2022/07/07

    维护一下进样口试试。

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  • zyl3367898

    第5楼2022/07/07

    应助达人

    以前能出,现在没有了,换个衬管,如果是进样针的话, 溶剂峰也不会有。

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  • myoldid

    第6楼2022/07/08

    应助达人

    色谱峰就消失了,而溶剂峰正常,说明进样是正常的(溶剂峰高和之前相比无明显降低)。
    1. 核实进样瓶位置是否正确,别进到隔壁瓶子了
    2. 核实标品浓度是否合适,重新配置标品防止标品分解挥发
    3. 确认下方法是否有变动,特别是柱温和柱流速,分流比
    4. 检查下衬管是否有污染,更换衬管,隔垫,清洗分流平板,再切割一段柱头
    5. 检查下检测器端柱子是否接好,柱子是否有断裂

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  • lhl

    第7楼2022/07/08

    应助达人

    溶剂峰出峰大小和之前一样吗?如果一样,建议排除一下样品的问题。如果变小了很多,建议重点排查进样针、进样垫、衬管等。

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  • Insm_cae54691

    第8楼2022/07/09

    溶剂峰一样,只要用到稍微带点极性的柱子,做着做着就不行了

    lhl(lhl8595) 发表:溶剂峰出峰大小和之前一样吗?如果一样,建议排除一下样品的问题。如果变小了很多,建议重点排查进样针、进样垫、衬管等。

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  • Insm_cae54691

    第9楼2022/07/09

    更换了好几根柱子,只要带极性都会出现这种情况

    myoldid(v2963297) 发表:色谱峰就消失了,而溶剂峰正常,说明进样是正常的(溶剂峰高和之前相比无明显降低)。1. 核实进样瓶位置是否正确,别进到隔壁瓶子了2. 核实标品浓度是否合适,重新配置标品防止标品分解挥发3. 确认下方法是否有变动,特别是柱温和柱流速,分流比4. 检查下衬管是否有污染,更换衬管,隔垫,清洗分流平板,再切割一段柱头5. 检查下检测器端柱子是否接好,柱子是否有断裂

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  • zyl3367898

    第10楼2022/07/09

    应助达人

    检查色谱柱两端是否拧紧,两端的石墨垫是否漏气。

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