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请问,用八氟萘对仪器进行期间核查,仪器条件如何设置?

气质联用(GCMS)

  • 请问,用八氟萘对仪器进行期间核查,仪器条件如何设置?
    仪器是岛津QP2010SE,色谱柱是DB-624。
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/07/07

    应助达人

    GCMS参考条件:
    HP-5MS柱,30mX0.25mmX0.25,He: 1ml/min, 柱温:45-2,2.5分,升温:40/min, 至300度。
    进样方式:pulsed splitless(脉冲不分流),进样量:1ul, 进样温度:300
    溶剂延迟:3.75分, 扫描范围:50-300

    先进样1ul八佛萘(OFN)1pg/ul的标准测试溶液。再用工作站计算信噪比。

    仪器检定,最好不要使用624色谱柱。因为624柱液膜厚度较大的,柱流失较大,会造成灵敏度严重降低。检定时最好使用-5ms或者-1ms色谱柱。

    DB624可以用这个程序:不分流高压进样 70℃(2min)—20℃/min升温至220℃ 溶剂延迟时间5分钟,采集开始时间5.5分钟,结束20min scan 200-300


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  • JOE HUI

    第2楼2022/07/07

    应助达人

    程序升温:八氟萘,初温70℃保持2min,以10℃/min的速率升温到220℃,保持5min;
    硬脂酸甲酯,初温150℃,以10℃/min的速率升温到250℃,保持5min;
    进样方式:不分流进样;进样量:1μl;
    柱流速:1.0ml/min。
    提取272离子看信噪比

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2022/07/07

    应助达人

    我还是那个说法,没有必要单买八氟萘去做期间核查。如果你想借鉴JJG,JJF的,建议你找气相色谱检定规程里面规定的方法去做。另外如果按检定规程去走的话,建议色谱柱换成HP-5\DB-5类型的。

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  • 123

    第4楼2022/07/07

    应助达人

    ②进样口温度:250℃;

    ③传输线温度:250℃;

    ④程序升温:八氟萘和苯甲酮

    70℃(2min)10℃/min→250℃(5min)

    六氯苯和硬脂酸甲酯

    150℃(2min)10℃/min→250℃(5min);

    ⑤进行方式:不分流进样;

    ⑥载气:高纯氦(99.999%以上);

    ⑦流速:1.0mL/min.

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  • ztyzb

    第5楼2022/07/07

    应助达人


    楼主按照JJF 1164-2018《气相色谱质谱联用仪校准规范》中建议条件操作即可。

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  • 安平

    第6楼2022/07/07

    应助达人

    GCMSsolution的安装文件夹里面有标准的方法,可以直接使用。


    在 gcmssolution\sample\qp2010se
    中,有现成的方法文件可以用。

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  • 俭以养德101

    第7楼2022/07/07

    柱子建议换成HP-5 其余条件参照检定校准规范来就可以了

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  • 心忧静思

    第8楼2022/07/07

    应助达人

    用DB-5MS来设置参数,然后测试

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  • wazcq

    第9楼2022/07/07

    应助达人

    DB-624 八氟萘可以出峰 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5295360_1?order=threadid

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  • wazcq

    第10楼2022/07/07

    应助达人

    配624柱 当然想做挥发性有机物 仅仅为了八氟萘换-5柱 又要换回去 没必要

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