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【实战宝典】含卤素与含金属的有机药物的溶解/水解测定方法与示例?
小官人-闭关修炼中
2022/07/07
私聊
前处理综合讨论
发帖人:
v2695184
链接:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068
问题描述:含卤素与含金属的有机药物的溶解/水解测定方法与示例?
解答:
定量分析样品的前处理方法:国药典中均收载一些含卤素与含金属的有机药物,部分所含卤素原子与脂肪链的碳原子相连接,部分所含金属原子为有机酸及酚的金属盐或配位化合物,结合不牢固,可不经有机破坏,经溶解或水解等方式即可离解出卤素或金属离子。典型方法和应用示例如下:
(一)直接测定法
凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些
C
-
M
(金属原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可以电离,因而不需有机破坏,可直接选用适当的方法进行测定。
以富马酸亚铁的测定(中国药典,
1995
年版)为例。
(
1
)原理:本品在水中几乎不溶而能溶于热稀矿酸,同时分解释放出亚铁离子,可选用硫酸铈滴定液进行滴定,指示剂邻二氮菲与亚铁离子形成红色配位化合物,遇微过量氧化剂(硫酸铈)被氧化生成浅蓝色高铁离子配合化合物指示终点。此时所生成的富马酸没有干扰。
(
2
)测定方法:取本品约
0.3g
,精密称定,加稀硫酸
15mL
,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水
50mL
与邻二氮菲指示液
2
滴,立即用硫酸铈滴定液(
0.1mol/L
〉滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每
1mL
的硫酸铈滴定液(
0.1mol/L
)相当于
16.99mg
的
C
4
H
2
FeO
4
。
(二)经水解后测定法
1
.直接回流后测定法。本法是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂(如乙醇)中,加氢氧化纳溶液或硝酸银溶液后,加热回流使其水解,将有机结合的卤素经水解作用转变为无机的卤素离子,然后选用间接银量法进行测定。本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药物,如卤素和脂肪碳链相连者。
以三氯叔丁醇的测定(中国药典,
1995
年版)为例。
(
1
)原理:本品在氢氧化纳溶液中加热回流使分解产生氯化纳,与硝酸银生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸铵液回滴定。
(
2
)测定方法:取本品约
0.1g
,精密称定,加乙醇
5mL
,溶解后,加
20
%氢氧化钠溶液
5m1
,加热回流
15min
,放冷至室温,加水
20mL
与硝酸
5mL
,精密加硝酸银滴定液(
0.1moL/L
)
30mL
,再加邻苯二甲酸二丁酯
5mL
,密塞、强力振摇后,加硫酸铁铵指示液
2mL
,用硫氰酸铵滴定液(
0.1mol/L
)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每
1mL
的硝酸银滴定液(
0.1mol/JL
)相当于
6.216mg
的
C4H7Cl30.1/2H20
。
实验中加入的邻苯二甲酸二丁酯
5mL
作为滴定时的凝聚剂,取代了中国药典前几版中应用的硝基苯。
2.
用硫酸水解后测定法。
以硬脂酸镁(中国药典,
1995
年版)为例。
(
1
)原理:硬脂酸镁与定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和硫酸镁,剩余的酸以氢氧化钠液滴定。
(
2
)测定方法:取本品约
1g
,精密称定,精密加硫酸滴定液(
0.05mol/L
)
50mL
,煮沸至油层澄清,继续加热
10min
,放冷至室温,加甲基橙指示液
1
~
2
滴,用氢氧化钠滴定液(
0.1mol/L
)滴定。每
1mL
的硫酸滴定液(
0.05mol/L
)相当于
2.016mg
的
MgO
。
(三)经氧化还原后测定法
1.
碱性还原后测定,以泛影酸(中国药典,
1995
年版)为例。
(
1
)原理:卤素结合于芳环上时,由于分子中碘的结合较牢固,需在碱性溶液中加还原剂(如锌粉)回流,使碳一碘键断裂,形成无机碘化物后测定。
(
2
)测定方法:取本品约
0.4g
,精密称定,加氢氧化钠试液
30mL
与锌粉
1.0g
,加热回流
30min
,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤
3
次,洗液与滤液合并,加冰醋酸
5mL
与曙红钠指示液
5
滴,用硝酸银滴定液(
0.1mol/L
)滴定。每
1mL
的硝酸银滴定液(
0.1mol/L
)相当于
20.46mg
的
C
11
H
9
I
3
N
2
O
4
。
2.
酸性还原后测定法,以碘番酸(中国药典,
1995
年版)为例。
(
1
)原理:碘番酸在醋酸酸性条件下用锌粉还原,使碳一碘键断裂,形成无机碘化物后用银量法测定。
(
2
)测定方法:取本品的干燥品约
0.4g
,精密称定,加锌粉
1g
及冰醋酸
10mL
附回流冷凝器煮沸
30min
后,用水
30mL
洗涤冷凝器,用脱脂棉过滤。烧瓶及脱脂棉用水洗
2
次,每次
20mL
,合并滤液和洗液,冷却后,加四溴酚酞乙酯指示液
1mL
,用硝酸银滴定液(
0.1mo1/L
)滴定,终点时黄色沉淀变为绿色。每
1mL
的硝酸银滴定液(
0.1mol/L
)相当于
19.031mg
的
C
11
H
12
I
3
NO
2
。
3
.汞齐化法,以醋酸苯汞为例。
(
1
)原理:本法系还原反应。在酸性或碱性溶液中,加锌粉、加热回流,将药物中有机结合的汞还原析出金属汞,并与过量的锌生成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸后,选用适当的方法测定汞的含量,并换算成含汞有机药物的含量。
(
2
)测定方法:取本品约
0.5g
,精密称定,置
100mL
烧瓶中,加水
15mL
,甲酸
5mL
与锌粉
1g
,附回流冷凝器,煮沸
30min
。放冷,滤过,滤纸和锌汞齐用蒸馏水洗涤至洗液对石蕊试纸不显酸性反应。将锌汞齐溶解在稀硝酸(
1
:
2
)
40mL
中,置蒸气浴上加热
3min
,加尿素
0.5g
和足够的高锰酸钾试液至显桃红色。冷却后,加过氧化氢溶液脱色,加硫酸铁接指示剂,用硫氰酸铵滴定液(
0.1mol/L
)滴定,即得。每
1mL
硫氰酸铵液(
0.1mol/L
)相当于
16.84mg
的
C
8
H
8
O
2
Hg
。
4
.利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量
以含锑药物(葡萄糖酸锑钠)为例。
(
1
)原理:利用五价锑有机药物中可游离的
Sb
5+
的氧化性,在酸性液中氧化碘化钾,并定量析出碘,可用硫代硫酸钠液滴定。
(
2
)测定方法(中国药典,
1995
年版):取本品约
0.3g
,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水
100mL
、盐酸
15mL
与碘化钠试液
10mL
,密塞、振摇后,在暗处静置
10min
,用硫代硫酸钠滴定液(
0.lmol/L
)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每
1mL
的硫代硫酸钠滴定液(
0.1mol/L
)相当于
6.088mg
的
Sb
。
以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
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