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【实战宝典】常压消解敞口消解时要注意的事项有哪些？

小官人-闭关修炼中

2022/07/13

前处理综合讨论

问题描述：常压消解敞口消解时要注意的事项有哪些？
解答：

常压消解是在开放的反应容器中，在加热的条件下用无机酸与样品反应，将样品基质破坏去除，并将待测元素释放到溶液中。常压消解使用敞口容器，如烧杯、烧瓶、三角瓶等。将样品称好后放入容器中，加入浓酸或其混酸，在对批量样品进行加液时可以采用具有机械手臂的自动加液仪对敞口容器进行加液，耐腐蚀更强，可有效降低实验人员的操作强度更好的保护实验人员的安全。再将容器置于加热设备上，以低于或接近所用酸或混酸常压沸点的温度加热，对含有机物较多的样品，升温要慢，因为反应可能会剧烈导致溅出。温度平稳后，可以使酸微沸，但不能剧烈沸腾，以防喷溅。可在容器上加盖表面皿，以防止喷溅并减少酸和样品损失。消解过程中酸量会减少，必要时需要补加酸或氧化剂，以免样品蒸干。待消解液变清澈，即样品基质被完全溶解，消解完成。继续加热蒸发赶去大部分的浓酸，至溶液近干，用稀硝酸或稀盐酸定容，即可用于分析。样品溶液一般要避免完全蒸干，因为可能会形成难溶物质。

传统的常压消解加热装置常用电热板，也可使用多孔式消解仪，其加热体多使用传热性能好的铝合金或等静压石墨，工作温度在200℃以下的加热体表面均涂覆有特殊耐高温防腐材料，包括加热孔的内部表面。对于多孔式消解仪，工作温度在200℃以上的加热体则使用带有防护涂层的石墨材料，将直径30mm的玻璃或聚四氟乙烯消解管插入孔中，深度略大于常用酸量的液面，消解管在孔外仍有足够的高度以促进管壁冷凝回流，管口可以不加盖回流盖。多孔式消解仪对热量的利用率明显提高，消解液内的温度也更均一，便于实现程序升温，批处理量也较大，自动化程度高，如全自动消解仪可同时处理60个样品。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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