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不同的色谱柱(填料规格完全一致)在面积归一化法下结果存在差异

  • 柠檬绿茶加冰
    2022/07/16
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • RT,最近在做一个脂肪酸组成方法预验证
    升温程序:起始215℃,以1/min的速率升至240℃维持45min
    色谱柱:DB-624 30m*0.32mm*1.8um
    总共用了4根色谱柱(填料规格完全一致)
    实验结果发现同一份溶液,在同一台GC上测试,有一根色谱柱走出来的已知成分1和2的含量偏高,已知成分5含量偏低!

    这是什么原因影响到了?从图谱上看跟色谱柱的柱效没关系,跟主峰的出峰时间也没有关系!
    各路大神有空的帮忙分析下,具体数据在附件里面汇总了!
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  • 安平

    第1楼2022/07/16

    应助达人

    楼主详细说明具体情况为好,有具体的色谱图或者原始数据为好。

    建议上传谱图和原始数据。


    只有一根色谱柱结果明显有显著差异。 最好比对谱图。

    建议考虑调整一下进样体积,老化和维护切割色谱柱实验。

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  • yifan1117

    第2楼2022/07/16

    峰面积和峰高呢。

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  • xiaoheihei

    第3楼2022/07/17

    应助达人

    同一份溶液,在同一台GC上测试,色谱柱1有明显的差异,主含量色谱峰面积降低,组分1,2峰面积有所增加,这个有可能还是色谱柱自身差异造成的,或者分析条件有微弱差别,进样口污染都有一定关系,所有条件都一致,只是色谱柱不同,可以认为色谱柱自身造成的,若为污染的旧柱子,可以截断入口几十厘米,老化一下看看能不能恢复。

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  • 安平

    第4楼2022/07/17

    应助达人

    降低一点进样体积实验为好。

    可能有线性问题。

    多给一点信息为好

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  • 程源

    第5楼2022/07/17

    应助达人

    可能是进样口污染,尝试更换进样隔垫,更换石英棉,清洗或更换内衬管;可能是捕集肼脏了需要更换。

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  • chun29

    第6楼2022/07/18

    应助达人

    不同的柱子是用同一条标准曲线吗?

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  • 寒猪_董

    第7楼2022/07/18

    如果数据是在同一台设备上做出来的,色谱柱1前段有污染的可能性比较大,建议截去一段再试试。

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  • Insm_603a714c

    第8楼2022/07/18

    https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/5991-8706ZHCN_37fattyacid_FAME_application.pdf

    脂肪酸甲酯推荐使用的色谱柱,DB-624做这个不太行我感觉

    我做过几个聚山梨酯(20,80)的药典标准,都是用的强极性色谱柱,你可以根据你要检测的几个成分选择具体的方法

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  • zyl3367898

    第9楼2022/07/18

    应助达人

    换个新衬管试试。

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  • dadgoh

    第10楼2022/07/19

    应助达人

    柱与汽化器入口密封是否良好。

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