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安捷伦5977B和8860测定增塑剂

  • Ins_e6001fd8
    2022/07/20
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 走的混标,走完标线,相关系数达标到了0.995以上。然后走了个QC用的中间浓度,测出来各格。然后进了八个样品,再走QC,同一瓶QC,测定浓度比之前高一倍。大家有没有遇到过这样的情况。怎么处理呀。大家做增塑剂,用的方法都是什么样。我这个离子源230℃,四级杆150,传输线290,前进样口320,柱箱走完样310,后运行3.5分钟。衬管隔垫分流平板都是新换的。进样次数不超过30次。
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  • 船在海上,马在山中

    第1楼2022/07/20

    隔垫、衬管、分流平板都更换过,需要重新做标准曲线。
    衬管对塑化剂会有选择性吸附,超高惰性的也会有。
    先多进几针高浓度的标液,使衬管达到吸附饱和,然后再进空白、标液、样品。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/07/20

    应助达人

    建议测完样品后,在走QC前,先走针空白溶剂,相当于老化色谱柱,对进样系统污染检查,然后看空白结果如何,后续走QC溶液

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  • Ins_e6001fd8

    第4楼2022/07/21

    换了之后走的标线,一次没走成。走了好几次。也算饱和了

    船在海上,马在山中(Insm_bba05f7c) 发表:隔垫、衬管、分流平板都更换过,需要重新做标准曲线。衬管对塑化剂会有选择性吸附,超高惰性的也会有。先多进几针高浓度的标液,使衬管达到吸附饱和,然后再进空白、标液、样品。

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  • Ins_e6001fd8

    第5楼2022/07/21

    空白里有杂质峰。每次做完样品就会出来,有时候走两个样就出来了。不知道咋办了

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:建议测完样品后,在走QC前,先走针空白溶剂,相当于老化色谱柱,对进样系统污染检查,然后看空白结果如何,后续走QC溶液

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  • JOE HUI

    第6楼2022/07/21

    应助达人

    空白溶剂需要更换后再测测,若问题依旧,需要对进样系统维护,考虑切割点柱子或者老化柱子,其它维护同楼上老师意见一样,比如衬管,隔垫,分流平板 进样口 进样针等

    Ins_e6001fd8(Ins_e6001fd8) 发表:空白里有杂质峰。每次做完样品就会出来,有时候走两个样就出来了。不知道咋办了

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  • Rareness

    第7楼2022/07/22

    我也是做塑化剂的,前来学习,不过你这离子源和四级杆温度用这么低的吗?

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  • Ins_e6001fd8

    第8楼2022/07/22

    你们平时多少,其实工程师建议320。180。但是方法是国标是230。150

    Rareness(Insm_2518409e) 发表:我也是做塑化剂的,前来学习,不过你这离子源和四级杆温度用这么低的吗?

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  • 十八湾

    第9楼2022/07/23

    做邻苯这个对离子源温度要求不高。一般做高沸点物质如PAH,FRS等需要用到320度。

    Ins_e6001fd8(Ins_e6001fd8) 发表:你们平时多少,其实工程师建议320。180。但是方法是国标是230。150

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  • 十八湾

    第10楼2022/07/23

    参考哪个检测方法?测试样品类型?一般超过20%左右可能还正常,如果超过150%不太正常。
    碰到这个情况后可以走空白观察是否有柱残留,另外发现QC偏高时,可以连续走5针观察重复性。
    另外,如果样品量不大,可以在QC测试后待机2h再进行测试比较下。

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