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如何给香精中的酒精和PG定量

气质联用(GCMS)

  • 如题,我想检测一个水果香精中的酒精和PG含量,为此,我做了如下步骤
    一、无水酒精 配成0.5%、1%、1.5%苯乙醇溶液,进GC
    二、PG 配成配成0.5%、1%、1.5%苯乙醇溶液,进GC
    三、目标香精,配成1%苯乙醇溶液,进GC
    四、用第一步和第二步的数据建立标准曲线,对第三步的香精中的酒精和PG进行定量
    现在的问题是:我做出来的结果酒精含量大于100%了。
    请大家帮我讨论,我的问题会出在哪里?
  • 该帖子已被版主-symmacros加3积分,加2经验;加分理由:发帖。
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  • symmacros

    第1楼2017/03/24

    应助达人

    请问原香精归一化法酒精含量是多少?

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  • madmeimei

    第2楼2017/03/24

    应助达人

    才5%。
    我第一次做标准曲线,是用纯酒精和PG,进一微升100分流,结果谱图严重过载。
    第二次,我用10%,也是进一微升100分流,谱图仍然严重过载。
    第三次,1%,PG的情况比较好,但是看起来,似乎乙醇的峰好像还是有前延。
    问题会不会就是出在这里呢?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问原香精归一化法酒精含量是多少?

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  • 有雨的夜

    第3楼2017/03/24

    标线怎么样?如果回测,数值很真值差距多少?

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  • madmeimei

    第5楼2017/03/24

    应助达人

    1%的比较接近。但是0.5%的就差很远。
    PG的线性比较好,酒精的差很远。

    有雨的夜(774234134) 发表:标线怎么样?如果回测,数值很真值差距多少?

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  • 有雨的夜

    第6楼2017/03/24

    标线回测数据不行的话,那这条线不能用了
    10%过载是啥意思?检测器饱和了吗?按理10%没有问题啊,通常酒精溶剂的香精,酒精也是95%以上的,直接进,100:1分流比,也还可以的

    madmeimei(madmeimei) 发表: 1%的比较接近。但是0.5%的就差很远。
    PG的线性比较好,酒精的差很远。

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  • madmeimei

    第7楼2017/03/24

    应助达人

    我做过实验的,配方中酒精用量为85%,但是在GC面积归一法中,才出到30到40%左右。

    有雨的夜(774234134) 发表: 标线回测数据不行的话,那这条线不能用了
    10%过载是啥意思?检测器饱和了吗?按理10%没有问题啊,通常酒精溶剂的香精,酒精也是95%以上的,直接进,100:1分流比,也还可以的

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  • bfm00

    第8楼2017/03/24

    你曲线配成0.5%、1%、1.5%。样品配成1%,你测出的值应该是多少?你怎么换算的?你样品里面才5%,配成1%,也就是含量为0.05%,你曲线0.5%~1.5%怎么定0.05%量呀?

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  • madmeimei

    第9楼2017/03/24

    应助达人

    不是样品里有5%,而是这个样品我用GCMS做面积归一法计算出来的结果是5%。样品中真实的酒精含量是完全未知的。

    bfm00(bfm00) 发表:你曲线配成0.5%、1%、1.5%。样品配成1%,你测出的值应该是多少?你怎么换算的?你样品里面才5%,配成1%,也就是含量为0.05%,你曲线0.5%~1.5%怎么定0.05%量呀?

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  • 有雨的夜

    第10楼2017/03/24

    请问怎么归一化的?或者列下数据,说下计算过程吧

    madmeimei(madmeimei) 发表: 我做过实验的,配方中酒精用量为85%,但是在GC面积归一法中,才出到30到40%左右。

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  • madmeimei

    第11楼2017/03/24

    应助达人

    就是用电脑自动报告。对出峰全程积分,然后给出定量丁性报告。

    有雨的夜(774234134) 发表: 请问怎么归一化的?或者列下数据,说下计算过程吧

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