色谱的问题

应助达人

玻璃衬管和石英棉表面存在硅羟基（Si－OH）等活性基团，进行痕量分析时，含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应，所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理，一般是DMCS（二甲基氯硅烷）硅烷化。

2、如何去硅烷化？

典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程如下：
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管；
(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；
(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时；
(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时；
(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干；
(6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中。

应助达人

常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。 1）衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。 2）取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。 3）从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。

应助达人

衬管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：

　　首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5％DMCS-正己烷中浸泡一夜。然后，取出浸泡后的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2～3次，再在甲醇中浸1h左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。