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调谐结果问题求助

  • Ins_144d5196
    2022/08/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新人小白求助各位大佬,怎么判断调谐结果好不好呢,当时实验室老师就让我看了EM电压<2000和扫描离子数<200,但是有时候离子数多也能通过调谐呀这个图片中的调谐结果可不可以使用呢,还有氮水比应该怎么看呢,一直不太懂这个。 还有就是我发现在测样时浓度高点的物质峰形还可以,浓度低的物质峰形呈锯齿状,如下图,这个可能是什么原因造成的呢?
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  • sdlzkw007

    第1楼2022/08/14

    应助达人

    都是正常的。可能需要系统学习气质联用的资料,把仪器原理,维护和常见故障排除摸索一下。

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  • JOE HUI

    第2楼2022/08/14

    应助达人

    楼主 你的氮水比正常
    1.对于自动调谐报告解析,可以参考如下资料:①轮廓图:平滑对称的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽:半峰宽在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个,则说明离子源脏了。④69离子为基峰,其绝对丰度为20-50万,对于相对丰度,要求m/z219的丰度>m/z69丰度的40%,没有上限限制,m/z502的丰度>m/z69丰度的2%。⑤质量分配:±0.2;⑥水相对于69的比例应不大于20%,氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比:m/z70:m/z69 0.5-1.6%;m/z220:m/z219 3.2-5.4%;m/z503:m/z502 8-12%。
    2.低浓度巨齿峰可能灵敏度不够 一般都是对进样系统维护,比如进样针的清洗顺畅 进样口清洗,隔垫 衬管,分流平板 色谱柱的老化或者切割点等。

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  • wuyuzegang

    第3楼2022/08/14

    应助达人

    拿到一份质谱调谐报告,主要关注的点如下:
    1. Pw50(半峰宽)
    Pw50(半峰宽)正常在0.6左右,一般情况处于0.55?0.1,都是正常的。
    2. EMVolts(EM电压)
    EMVolts(EM电压)一般情况是新仪器或者刚清洗完离子源都较低处于800-1000。随着仪器使用时间的推移,EM电压越来越高,一般超过2500就要清洗离子源了。每次调谐都对EM电压有影响,调谐过程可能提高EM电压,所以尽量不要频繁进行调谐操作。
    3. peaks(杂峰个数)
    杂峰数目越低,说明仪器的真空度越好,我们的仪器杂峰数是80-100之间。杂峰个数多时,需要继续抽真空。
    4. lsoRatio(同位素比)一般情况下,同位素丰度比接近1:4:9(约等于1的平方:2的平方:3的平方)。
    5.Air/water Check(空气/水检查)一般情况仪器正常时,H2O<20%,N2<10%。这里分以下几种情况:
    a.氮气含量高时可以继续抽真空,直到氮气含量达到要求,或者拧松仪器后面进气管路接头,放气10到20分钟即可。
    b.水分含量高可以多走几次升温程序,也可以设置烘烤下离子源。

    c.氮氧含量高如果调谐的氮气、氧气一直都偏高,而且氮气和氧气的丰度比约等于4:1时,说明系统漏气,应该进行仪器的检漏操作。

    浓度低的物质峰形呈锯齿状应该和仪器灵敏度降低有关,可以考虑老化一下柱子或清洗离子源。

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  • 123

    第4楼2022/08/14

    应助达人

    可以参考一下https://m.instrument.com.cn/bbs/d-4054726.html

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  • 安平

    第5楼2022/08/14

    应助达人

    这个调谐结果是较差的。

    可能存在污染,建议维护ms,维护gc。

    如果不奏效,建议报修。


    调谐的高端质量数存在问题,本底杂质峰过多,干扰同位素鉴别

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  • Ins_144d5196

    第6楼2022/08/14

    好的,谢谢

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:都是正常的。可能需要系统学习气质联用的资料,把仪器原理,维护和常见故障排除摸索一下。

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  • Ins_144d5196

    第7楼2022/08/14

    好的,非常谢谢前辈

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主 你的氮水比正常
    1.对于自动调谐报告解析,可以参考如下资料:①轮廓图:平滑对称的峰形,502峰谷要低于同位素503峰高的一半,即502峰和503峰要完全分离。②相近的峰宽:半峰宽在0.55±0.10之内,而且尽可能一致。③质谱图中峰的个数为100多个,若达到200-300个,则说明离子源脏了。④69离子为基峰,其绝对丰度为20-50万,对于相对丰度,要求m/z219的丰度>m/z69丰度的40%,没有上限限制,m/z502的丰度>m/z69丰度的2%。⑤质量分配:±0.2;⑥水相对于69的比例应不大于20%,氮气相对于69的比例不大于10%。⑦同位素丰度比:m/z70:m/z69 0.5-1.6%;m/z220:m/z219 3.2-5.4%;m/z503:m/z502 8-12%。
    2.低浓度巨齿峰可能灵敏度不够 一般都是对进样系统维护,比如进样针的清洗顺畅 进样口清洗,隔垫 衬管,分流平板 色谱柱的老化或者切割点等。

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  • Ins_144d5196

    第8楼2022/08/14

    好的,非常谢谢前辈

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:拿到一份质谱调谐报告,主要关注的点如下:
    1. Pw50(半峰宽)
    Pw50(半峰宽)正常在0.6左右,一般情况处于0.55?0.1,都是正常的。
    2. EMVolts(EM电压)
    EMVolts(EM电压)一般情况是新仪器或者刚清洗完离子源都较低处于800-1000。随着仪器使用时间的推移,EM电压越来越高,一般超过2500就要清洗离子源了。每次调谐都对EM电压有影响,调谐过程可能提高EM电压,所以尽量不要频繁进行调谐操作。
    3. peaks(杂峰个数)
    杂峰数目越低,说明仪器的真空度越好,我们的仪器杂峰数是80-100之间。杂峰个数多时,需要继续抽真空。
    4. lsoRatio(同位素比)一般情况下,同位素丰度比接近1:4:9(约等于1的平方:2的平方:3的平方)。
    5.Air/water Check(空气/水检查)一般情况仪器正常时,H2O<20%,N2<10%。这里分以下几种情况:
    a.氮气含量高时可以继续抽真空,直到氮气含量达到要求,或者拧松仪器后面进气管路接头,放气10到20分钟即可。
    b.水分含量高可以多走几次升温程序,也可以设置烘烤下离子源。

    c.氮氧含量高如果调谐的氮气、氧气一直都偏高,而且氮气和氧气的丰度比约等于4:1时,说明系统漏气,应该进行仪器的检漏操作。

    浓度低的物质峰形呈锯齿状应该和仪器灵敏度降低有关,可以考虑老化一下柱子或清洗离子源。

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  • Ins_144d5196

    第9楼2022/08/14

    好的,谢谢

    123(m3149125) 发表:可以参考一下https://m.instrument.com.cn/bbs/d-4054726.html

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  • Ins_144d5196

    第10楼2022/08/14

    好的,谢谢前辈

    安平(byron1111) 发表:这个调谐结果是较差的。

    可能存在污染,建议维护ms,维护gc。

    如果不奏效,建议报修。

    调谐的高端质量数存在问题,本底杂质峰过多,干扰同位素鉴别

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