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做固体药片时微波消解仪也无法将它溶解掉

  • Insm_5da91009
    2022/08/13
  • 私聊

ICP-MS

  • 固体药片做元素杂质检测的时候,使用微波消解仪也无法消解掉,请问还有什么办法能将其溶解
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  • JOE HUI

    第1楼2022/08/14

    应助达人

    楼主,你的微波消解程序如何,试剂和升温程序?是否白色颗粒沉淀?试试取样0.3克左右,7ml硝酸+1ml双氧水.升温到180度左右,维持10分钟,
    或者考虑干法消解(灼烧法)是通过高温碳化、灰化除去大量有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/14

    应助达人

    不知道楼主具体是什么药,如果选择湿法消解可以考虑用酸浸泡一段时间在消解的方式,或多次消解,也可以尝试高氯酸或添加双氧水来提高消解能力。如果仍然无法彻底消解,最后可以滤干法(又称灰化) ,即通过高温灼烧将有机物破坏。除汞外的大多数金属元素和部分非金属元素的测定均采用此法。具体操作是将一定量的样品置于坩埚中加热,使有机物脱水、炭化、分解、氧化,再于高温电炉中(500~550℃)灼烧灰化,残灰应为白色或浅灰色。否则应继续灼烧,得到的残渣即为无机成分,可供测定用。
    干法灰化法特点是破坏彻底,操作简便,使用试剂少,空白值低。但破坏时间长、温度高,尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失,对有些元素的测定必要时可加入助灰化剂 。

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  • ztyzb

    第3楼2022/08/14

    应助达人

    楼主可以发一下药品的主要成分,因为微波消解无法使用高氯酸,可以用电热板消解试试,根据消解状态适时补加相应酸。

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  • 次元之暗面

    第4楼2022/08/15

    微波不行就上灰化,550度足够分解了

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  • 光哥

    第5楼2022/08/15

    应助工程师

    有些药品是添加过一些添加剂,如果是无机类的添加剂,得看具体添加了什么,例如二氧化硅、氧化钛之类的,没有加HF再微波也没用

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  • 化学潜行者

    第6楼2022/08/16

    加HF或干法灰化法

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