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湿法消解测定大米中总砷含量偏高

明媚轻风

2022/08/23

原子荧光光谱（AFS）

请问各位朋友们：我按照标准，采用湿法消解，测定大米中总砷。质控样含量偏高挺多，是什么原因呢？样品平行性很好，但是就是高。质控样测定值比证书上的标准值高了10%，虽然Z值符合要求。请问偏高影响因素是什么呢？标准系列线性很好的，平行样精密度也不错。但是结果就是高。

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ztyzb

第1楼2022/08/24

应助达人

楼主空白质控如何？是低于检出限吗？如果是的话建议做下加标回收，通过此摸索下消解条件。个人经验消解过程对最终结果影响很大

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rr丿

第2楼2022/08/24

应助达人

是比标准证书的范围最大值高了，还是比中位值高了？

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wuyuzegang

第3楼2022/08/24

应助达人

赶酸环节如果控制不好，会导致结果偏高。可以参考这个过程
室温到150度（电热板温度）（60分钟），250度（60分钟），340直到浓厚的高氯酸烟消失，不冒泡了，稍后硫酸烟冒出，液体淡黄色，约剩1毫升。拿下来，冷却，加入25毫升水，继续加热至硫酸烟冒出。冷却，用小漏斗，小心转入50毫升容量瓶中，水冲洗锥形瓶多次，最后冲洗漏斗，加2毫升硫脲抗坏血酸，加水定容，混匀放置30分钟以上待测。

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明媚轻风

第4楼2022/08/31

比中值高了，结果还是符合要求
rr丿(v3251800) 发表:是比标准证书的范围最大值高了，还是比中位值高了？

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明媚轻风

第5楼2022/08/31

样品空白有值，值还蛮大。
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主空白质控如何？是低于检出限吗？如果是的话建议做下加标回收，通过此摸索下消解条件。个人经验消解过程对最终结果影响很大

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明媚轻风

第6楼2022/08/31

好的哦谢谢，第一次做这个实验
wuyuzegang(dahua1981) 发表:赶酸环节如果控制不好，会导致结果偏高。可以参考这个过程室温到150度（电热板温度）（60分钟），250度（60分钟），340直到浓厚的高氯酸烟消失，不冒泡了，稍后硫酸烟冒出，液体淡黄色，约剩1毫升。拿下来，冷却，加入25毫升水，继续加热至硫酸烟冒出。冷却，用小漏斗，小心转入50毫升容量瓶中，水冲洗锥形瓶多次，最后冲洗漏斗，加2毫升硫脲抗坏血酸，加水定容，混匀放置30分钟以上待测。

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rr丿

第7楼2022/09/22

应助达人

这就没有问题。同样的样品，在十个实验室测出来的结果都有略微的区别，测量的结果只有相对的真值，绝对的真值只存在于理论上。
明媚轻风(v3071792) 发表:比中值高了，结果还是符合要求

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