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关于加标回收率请教一下

  • Ins_e40c4177
    2022/08/25
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近在做原子荧光砷的测试,感觉样品加标回收很难控制,有考虑过是不是有污染,但是按同样处理方法处理的回收率一直能保持在90—115%之间。我实验的加标的步骤是首先在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液,然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml,取5ml处理样品再加2.5硫脲抗坏血酸还原2小时,加1ml盐酸定容上机。请问这种有稀释过程的加标回收率怎么计算?能不能请教一下计算过程。

    第一组数据是回收率
    第二组数据是样品浓度
    第三组数据是样品加标后浓度
    红色为异常值可以剔除,都是同样的样品,进行7次重复。

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  • ztyzb

    第1楼2022/08/25

    应助达人

    建议楼主把分析标准发一下,再有就是表格数据加上单位。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/26

    应助达人

    在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液,然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml,取5ml处理样品再加2.5硫脲抗坏血酸还原2小时,加1ml盐酸定容上机。请问这种有稀释过程的加标回收率怎么计算?
    根据楼主的表述,砷加标后样品溶液(在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液,然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml)浓度为2μg/L,取样5ml相当于砷标液又稀释一倍变为1μg/L,最后上机前的定容体积不知道是多少,如果确定就可以算出上机前的砷标液浓度,然后用上机测得浓度除以理论计算的上机前标液浓度然后乘以100%就可以得到砷的回收率了。

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  • ztyzb

    第3楼2022/08/26

    应助达人

    楼主,再请教下,您所附表格“扣除空白”指的是上机后的浓度?样品浓度是扣空白后浓度*5,因为根据前处理先是稀释了2.5倍又稀释了2倍。如果是的话那就是加标的溶液稀释了20倍,相当于上机时加标浓度为1μg/L,当然也可以最原始样品的量来计算,即加了1ml 20μg/L的标准溶液,相当于加了20ng

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  • Ins_e40c4177

    第4楼2022/08/29

    定容到10ml,不过为什么说取5ml就相当于又稀释一倍嘞?第一步双溴处理样品10ml内不管多少体积的浓度不是一样的吗

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液,然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml,取5ml处理样品再加2.5硫脲抗坏血酸还原2小时,加1ml盐酸定容上机。请问这种有稀释过程的加标回收率怎么计算?
    根据楼主的表述,砷加标后样品溶液(在4ml样品中加1ml的20μg/L无硫脲砷标液,然后用溴酸钾-溴化钾消解半小时然后定容10ml)浓度为2μg/L,取样5ml相当于砷标液又稀释一倍变为1μg/L,最后上机前的定容体积不知道是多少,如果确定就可以算出上机前的砷标液浓度,然后用上机测得浓度除以理论计算的上机前标液浓度然后乘以100%就可以得到砷的回收率了。

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  • wuyuzegang

    第5楼2022/08/29

    应助达人

    取了5ml剩了5ml不正是一半嘛,是一样的,所以才说是相当于稀释一倍,不是真的稀释。

    Ins_e40c4177(Ins_e40c4177) 发表: 定容到10ml,不过为什么说取5ml就相当于又稀释一倍嘞?第一步双溴处理样品10ml内不管多少体积的浓度不是一样的吗

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