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国产氧弹烧681M溴回收率偏低

  • Ins_877225b5
    2022/08/30
  • 私聊

离子色谱(IC)

  • 我们之前使用进口Parr氧弹的时候,氯、溴的回收率都能在80~110%之间,但使用国产氧弹溴的回收率乙酯偏低,在70%左右。后续使用H2O2+H2O的吸收液后,溴的回收率基本能在80%以上,但有时会出现双峰回收率就会达不到要求。请问各位有什么好的建议吗?万分感谢!
    下面将氧弹法的前处理过程简述:
    0.25 g样品+1.5 mL乙醇(助燃剂)
    吸收液:H2O2+H2O(15mL)
    点火后摇晃30 s
    冷却时间:30 min
    用一级水定容至50 mL
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/30

    应助达人

    可以考虑是不是有以下几个方面没处理好,需要来进行改进:
    1.样品的前处理最好带上PE手套,防止样品收到污染
    2.氧弹燃烧瓶没有清洗干净,加入超纯水浸泡过夜
    3.样品燃烧不完全,吸收不充分,尽量对静置一段时间
    4.吸收液进行改进,可以考虑加入碳酸钠或者氢氧化钠溶液(5%)作为吸收液吸收

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  • ztyzb

    第2楼2022/08/30

    应助达人


    楼主的具体样品是啥?本方法关键就在氧弹燃烧和吸收过程,可以参考上图(链接https://www.docin.com/p-575060149.html)的吸收液试试,样品上附脱脂棉;再者吸收完毕后清洗坩埚和氧弹内壁等一并作为样品。

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  • 123

    第3楼2022/08/30

    应助达人

    可能燃烧不完全。减少取样量,增加燃烧时间。

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  • Ins_877225b5

    第4楼2022/08/31

    谢谢。我们测试的是ERM 681M,是质控样。另外吸收完毕后我们是把清洗溶液和氧弹罐内溶液一并转移的。

    ztyzb(zxz19900120) 发表:
    楼主的具体样品是啥?本方法关键就在氧弹燃烧和吸收过程,可以参考上图(链接https://www.docin.com/p-575060149.html)的吸收液试试,样品上附脱脂棉;再者吸收完毕后清洗坩埚和氧弹内壁等一并作为样品。

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  • Ins_877225b5

    第5楼2022/08/31

    谢谢,我们再尝试一下更换吸收液。请问溴出现双峰是燃烧不完全吗?双峰是什么物质呢?

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以考虑是不是有以下几个方面没处理好,需要来进行改进:
    1.样品的前处理最好带上PE手套,防止样品收到污染
    2.氧弹燃烧瓶没有清洗干净,加入超纯水浸泡过夜
    3.样品燃烧不完全,吸收不充分,尽量对静置一段时间
    4.吸收液进行改进,可以考虑加入碳酸钠或者氢氧化钠溶液(5%)作为吸收液吸收

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  • wuyuzegang

    第6楼2022/08/31

    应助达人

    可能是燃烧不完全造成的

    Ins_877225b5(Ins_877225b5) 发表: 谢谢,我们再尝试一下更换吸收液。请问溴出现双峰是燃烧不完全吗?双峰是什么物质呢?

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