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农药残留 能力验证全过程
m3027349
2022/08/30
私聊
实验室管理/LIMS
1、
配单标(
1000ppm-100ppm
)
气质
用乙酸乙酯,
液质
用乙腈,两者均可用丙酮
抽取
1
毫升溶解到
10
毫升容量瓶中,保存在棕色储液瓶中(
-20
),保质期一年,在敲开安倍瓶时,注意上面的黑点。
2、
配混标(
100-1ppm
)抽取
62
种
100
微升农药单标,溶解到
10
毫升容量瓶,用乙腈稀释,储存在棕色储液瓶中,
-20
保存,保质期,一个月。
3、
目标农残的初步筛查:
A,
称取
4
个空白,
4
个样品。
称取
10.00g
样品及空白,加入
10
毫升乙腈,涡旋一分钟,加入萃取包,加入匀质子,震荡一分钟,离心,提取
6
毫升上清液(空白尽量多提),加入净化包,涡旋一分钟,离心,提取上清液,过滤,备用。样品如需稀释,需要用空白液来稀释。
B,
提前配置好标准曲线
(1,2,5,10,20,50,100ppb
),氮吹
7
毫升空白液来匹配标准曲线各点。
C,
上机,试剂空白
-
样品空白
-
标线各点
-
样品
-
标线各点
-
试剂空白
4、
单点再次定量:
A
配制所需单标(
100-10ppm
)
B
称取
4
个空白来添加做回收率实验。
C
根据初步筛查结果,确定回收率添加浓度,比如克百威是
0.07ppm,
则需要从
10ppm
中吸取
70
微升到
10.00g
空白样品中,涡旋,过夜。
D
根据筛查结果,配制混标单点标液,比如克百威是
0.07ppm
,丙溴磷
0.1ppm
,则需要从
10ppm
分别吸取
70
微升,
100
微升到
10
毫升容量瓶中,然后吸取
1
毫升来溶解基质(氮吹
1
毫升空白基质),即为所需单点混标。
E
上机:试剂空白
-
样品空白
QC-
试剂空白
--
标线各点
-
样品
-
标线各点
-
试剂空白
5
、出图谱报告
原始记录
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