鱼腥草注射液中增溶剂吐温80的限量测定
1 溶液的制备
对照品溶液的制备取吐温80对照品适量至100mL量瓶中，精密称定，加重蒸水制成9.83 mg·mL-1的溶液。
供试品溶液的制备精密移取鱼腥草注射液1mL置100 mL离心管中，加铵钴硫氰酸盐溶液15 mL（取硝酸钴6g，硫氰酸铵40 g，加水溶解并稀释至200 mL，摇匀，即得），精密加入二氯甲烷10mL，称定重量，置调速多用振荡器振荡30 min，取出，用二氯甲烷补足减失的重量，移至分液漏斗中，静置30 min，分取二氯甲烷层溶液，作为供试品溶液。
2测定波长的选择
对照品溶液与供试品溶液经显色反应后，在400~ 700 nm波长范围内分别进行扫描，结果发现吐温80对照品溶液与鱼腥草注射液供试品溶液峰形一致，最大吸收波长一致，均为623 nm。
3方法学考察
专属性试验取空白溶液（水）、鱼腥草重蒸馏液（未加吐温80，作阴性对照）、对照品吐温80、鱼腥草注射液照，按“供试品溶液的制备”项下方法显色后比较吸光度，结果在623 nm波长处，空白溶液的吸光度为0.002，阴性对照溶液的吸光度为0.001，鱼腥草注射液和对照品均有较好吸收，表明鱼腥草注射液中其它组分对本试验测定结果无干扰，阴性对照溶液与空白溶液在623nm波长处无吸收。见Fig.1。
(A)
(B)
(C)
(D)
Fig.1 The ultraviolet spectra of the blank solution (A)、negative control sample (B)、tween80 control sample (C) and real sample (D)
线性和范围精密量取吐温80对照品溶液0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10mL,置100 mL离心管中，分别加入硫氰钴铵溶液15mL，精密加入二氯甲烷 10 mL，称定重量，置调速多用振荡器上振荡（室温，88rpm）30 min，取出，用二氯甲烷补足减失的重量，移至分液漏斗中，静置30min，分取下层溶液，在 623 nm波长处测定吸光度，以二氯甲烷为空白对照，以吸光度（A）对吐温80对照品浓度（C）进行线性回归，绘制标准曲线，回归方程为:A = 1.57×10-1C+ 2.5×10-3，r= 0.9999。结果表明，吐温80在0.49 ~ 9.83 mg·mL- 1范围内与吸光度呈良好的线性关系。
精密度试验取同一“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液，在623nm波长下进行测定6次，测定结果RSD为0.4%，表明仪器精密度良好。
重复性试验取同一批鱼腥草注射液6份，按“供试品溶液的制备”项下制备供试品溶液，在623 nm波长处测定，所测吐温80含量的RSD为0.5%，表明该方法重复性良好。
稳定性试验取“供试品溶液的制备”项下的鱼腥草注射液供试品溶液，在623nm波长下分别于0、1、2、4、8、12h测定吸光度，测定结果RSD为0.5%，表明供试品溶液在显色后12 h内稳定。
回收率试验精密量取已知含量的鱼腥草注射液0.5mL 置100 mL离心管中，共9份，每3份1组，分别精密加入吐温80对照品sd2溶液1.1，1.3，1.6mL，按“供试品溶液的制备”项下的方法制备供试品溶液，在623 nm波长下测定，测定吐温80的平均回收率为99.2%，RSD为0.4%（n=9）。
4.样品测定
精密移取各批鱼腥草注射液1 mL，置100mL离心管中，按“供试品溶液的制备”项下进行显色反应，在623 nm波长下测定吸光度。对鱼腥草注射液（10批）中的吐温80含量进行了测定，其含量在1.44~ 2.50 mg·mL-1。
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