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捕集小柱方向用反带来的伤害不可忽视

viki

2022/09/01
研发分析之路

液相色谱（LC）

1、背景

按技术包分析方法分析A项目时，出现下图情况：基线噪音很大，基线无法重合，空白和样均不平行。

2、异常调查

排查了色谱柱、稀释剂、样品等因素后发现此现象依然存在，经过分析发现此项目使用到了捕集小柱。仔细观察捕集小柱，发现捕集小柱的方向装反了。于是将捕集小柱的方向调整过来后正常，如图

3、异常分析

捕集小柱其实和色谱柱基本上是一致的，它是靠死吸附来吸附流动相的杂质。理论上使用是没有正反之分都可以用的。但是当吸附一段时间后大部分的脏东西首先会在柱前端聚集。如果我们使用捕集小柱用反相当于人为把脏东西冲到系统中了，从而导致基线噪音大。

因此捕集小柱最好固定一个方向使用，不要更换方向（最好统一规定按照箭头的方向使用避免混淆不清楚）。其次通过这个案例可以尝试反冲捕集小柱从而起到净化的作用延长捕集小柱的寿命。

4、捕集小柱知识拓展

鬼峰来源：理论上讲，在HPLC系统中的任何一个节点均有可能引入鬼峰，依据鬼峰出现的频率，其主要来源于流动相部分，样品制备以及自动进样器部分，仪器流路及检测器部分等，如图所示。

应对鬼峰的基本原则就是找到鬼峰的来源，更换流动相、更换添加剂或对仪器污染部分进行清洗。

此外，由于大部分的鬼峰来源与流动相及色谱柱之前部分流路，如有机相中污染物，水相中污染物，缓冲盐，流动相瓶和混合过程产生等。在液相色谱流路中安装捕集柱，可消除大部分的鬼峰干扰。

鬼峰捕集柱：它是一种用来消除或者减小由于有机相中污染物、水相中污染物、缓冲盐、流动相瓶、色谱柱混合过程产生的鬼峰的柱子。达到降低不明因素对分析方法的干扰，提高分析结果的准确性的目的。

捕集柱可视为液相色谱仪的一个净化部件，既有在线过滤器过滤固体颗粒物的能力，又能去除进样器前有机污染物，对仪器和色谱柱是更好的保护，同时让色谱图更加完美

捕集柱使用注意事项

1. 捕集柱出厂前保存在甲醇中，如使用磷酸盐等盐类体系，请在使用前用含水流动相平衡过渡；

2. 若流动相中添加了离子对试剂，鬼峰捕集柱可能会对其产生吸附，从而削弱离子对试剂的作用，影响目标物的保留和峰形；

3. 当将质谱作为检测器时，该产品可能会有溶出引起基线噪声。

4. 捕集柱对液相色谱仪混合器前出现的鬼峰，有良好的消除能力，对样品残留和进样器污染等无效。

5. 如流动相中含有缓冲盐，请在使用前后，用10%有机相水溶液（如： 10%甲醇水溶液，10%乙腊水溶液）进行过渡冲洗，避免盐析出，导致填料堵塞。

更多精彩内容可关注“研发分析之路”

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zyl3367898

第1楼2022/11/11

应助达人

注意事项很全面。都是经验。

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