SiO2-SMA-氨基酸色谱固定相的制备
SiO2-SMA-氨基酸色谱固定相的制备过程基本同上。通过对SiO2-SMA-氨基酸色谱柱制备条件进行优化，得到的最佳苯乙烯、马来酸酐用量分别为200 mmol、100 mmol。后修饰过程中，L-半胱氨酸盐酸盐无水物用量为20 mmol，反应条件为85℃磁力搅拌反应12 h，最终得到SiO2-SMA-氨基酸色谱固定相。
图2-1 SiO2-SMA衍生物色谱固定相制备示意图
Fig. 2-1 Schematic diagram for preparation of SiO2-SMA derivatives chromatographic stationary phases
图2-8 酰胺类物质在SiO2-SMA-氨基酸色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水（98:2，V/V）；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 硫代乙酰胺；2. 氰基乙酰胺；3. 碘乙酰胺；4. 苯甲酰胺；5. 对氨基苯甲酰胺；6. 烟酰胺
Fig. 2-8 Separation chromatogram of amides on SiO2-SMA-amino acid column
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN/H2O (98:2, V/V); flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm
Analytes: 1. thioacetamide; 2. 2-cyanoacetamide; 3. 2-iodoacetamide; 4. benzamide; 5. p-aminobenzamide; 6. nicotinamide
图2-9 烷基苯类物质在SiO2-SMA-氨基酸色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水（45:55，V/V）；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 苯；2. 甲苯；3. 乙苯；4. 丙苯；5. 丁苯
Fig. 2-9 Separation chromatogram of alkylbenzenes on SiO2-SMA-amino acid column
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN/H2O (45:55, V/V); flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm
Analytes: 1. benzene; 2. methylbenzene; 3. ethylbenzene; 4. n-propylbenzene; 5. n-butylbenzene
图2-10 酰胺类物质在SiO2-SMA-氨基酸（A）和SiO2-SMA-十二醇（B和C）色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 硫代乙酰胺；2. 氰基乙酰胺；3. 碘乙酰胺；4. 苯甲酰胺；5. 对氨基苯甲酰胺；6. 烟酰胺
Fig. 2-10 Chromatograms of amides separated by SiO2-SMA-amino acid column (A) and SiO2-SMA-dodecanol column (B and C)
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN/H2O; flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm
Analytes: 1. thioacetamide; 2. 2-cyanoacetamide; 3. 2-iodoacetamide; 4. benzamide; 5. p-aminobenzamide; 6. nicotinamide
对于苯酚类物质，如图2-11A和2-11B所示，在相同流动相条件下，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱实现了6种苯酚类物质的完全分离，拖尾因子在0.93-1.05之间，理论塔板数最高为52,428 N/m；SiO2-SMA-十二醇色谱柱上只出现五个色谱峰，且部分色谱峰为前延峰。调节流动相比例，使4-叔辛基苯酚（峰6）在两种色谱柱上保留基本一致，此时对氯苯酚和双酚A在SiO2-SMA-十二醇色谱柱上的分离度变小（图2-11C）。因此，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对苯酚类化合物表现出更好的分离性能。
图2-11 苯酚类物质在SiO2-SMA-氨基酸（A）和SiO2-SMA-十二醇（B和C）色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 对乙酰氨基酚；2. 磺酰二苯酚；3. 对甲苯酚；4. 对氯苯酚；5. 双酚A；6. 4-叔辛基苯酚
Fig. 2-11 Chromatograms of phenols separated by SiO2-SMA-amino acid column (A) and SiO2-SMA-dodecanol column (B and C)
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN/H2O; flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm
Analytes: 1. acetaminophen; 2. bis(4-hydroxyphenyl) sulfone; 3. p-cresol; 4. p-chlorophenol; 5. bisphenol A; 6. 4-tert-octylphenol
图2-12 苯胺类物质在SiO2-SMA-氨基酸（A和C）和SiO2-SMA-十二醇（B）色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 乙酰苯胺；2. 苯胺；3. 2,6-二甲基苯胺
Fig. 2-12 Chromatograms of anilines separated by SiO2-SMA-amino acid column (A and C) and SiO2-SMA-dodecanol column (B)
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN/H2O; flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm
Analytes: 1. acetoacetanilide; 2. aniline; 3. 2,6-dimethylaniline
对于多环芳烃类物质，如图2-13所示，两种色谱柱均能在5 min内实现邻三联苯、间三联苯、苯并菲混合物的完全分离。区别在于SiO2-SMA-十二醇色谱柱在高乙腈浓度下对于位置异构体邻三联苯和间三联苯有更好的选择性，而SiO2-SMA-氨基酸色谱柱需要降低流动相中乙腈的含量（降至77%），增加疏水性多环芳烃的保留来提高其分离能力。因此，在相同色谱条件下，SiO2-SMA-十二醇色谱柱对多环芳烃类物质具有更高的分离度。
图2-13 多环芳烃类物质在SiO2-SMA-十二醇（A）和SiO2-SMA-氨基酸（B和C）色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 邻三联苯；2. 间三联苯；3. 苯并菲
Fig. 2-13 Chromatograms of polycyclic aromatic hydrocarbons separated by SiO2-SMA-dodecanol column (A ) and SiO2-SMA-amino acid column (B and C)
Chromatographic conditions: mobile phase, ACN/H2O; flow-rate, 1.0 mL/min; detection wavelength, 214 nm
Analytes: 1. o-terphenyl; 2. m-terphenyl; 3. triphenylene
对于硫脲类物质，两种色谱柱表现出明显差异。如图2-14所示，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱在3 min内可实现对二乙基硫脲、丙酮缩氨基硫脲和亚乙基硫脲的基线分离；三种物质在SiO2-SMA-十二醇色谱柱上被共洗脱。因此，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对硫脲类物质表现出更好的分离选择性能。
图2-14 硫脲类物质在SiO2-SMA-氨基酸（A）和SiO2-SMA-十二醇（B和C）色谱柱上的色谱分离图
色谱条件：流动相，乙腈/水；流速，1.0 mL/min；检测波长，214 nm
分析物：1. 二乙基硫脲；2. 丙酮缩氨基硫脲；3. 亚乙基硫脲
Fig. 2-14 Chromatograms of thioureas separated by SiO2-SMA-amino acid column (A) and SiO2-SMA-dodecanol colum
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