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第7楼2022/09/04
关键其实不是目标物浓度是否合适,而是甲醇的浓度是否有问题。
HJ1067里面有一个重要细节,标准使用液是1mL甲醇溶液加9mL水定容,然后这个标液再取0.2、0.4、0.8、1.2mL加水稀释到10mL。也就是上机样品中甲醇最高浓度是1.2%。
如果标准使用液是甲醇稀释的,最高的标样点里面甲醇就太多了,导致甲醇峰过载,于是掩盖了紧随其后的二氯甲烷。
实际上做顶空有一个很重要的操作原则,就是上机样中基体要保持一致。样品是水体系,标样也是水体系,标样会引入甲醇等有机溶剂,但是稀释倍数很大,甲醇不超过1~2%,可以认为就是水体系。如果稀释的时候甲醇加太多,比如楼主遇到的这种情况,不仅甲醇峰过载干扰后面的峰,甚至其他峰的线性都会变差。因为甲醇多了影响其他目标物的分配,导致信号显著降低,工作曲线在高浓度区会明显向下偏。
wazcq
第8楼2022/09/05
中间液使用水稀释 存在挥发快的问题,我习惯用大浓度小体积配标液