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生活污水甲醛加标回收率偏低

lingxiao1026

2022/09/02

标准HJ 601-2011 乙酰丙酮分光光度测生活污水中甲醛，加标回收率一直很低，约50%，空白加标回收率能到90%，标准适用范围为地表水、地下水和工业废水，我们用的GB 31962 中推荐的是这个标准，不知道大家有没遇到过类似问题

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第1楼2022/09/02

应助达人

可能甲醛水溶液有问题，换一下试试

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未来工程师

第2楼2022/09/02

应助达人

加标主要看过程损失，空白加标只有90也不高了，步骤要重新检查

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ztyzb

第3楼2022/09/02

应助达人

楼主的空白、质控（精密度和有证标准物质）结果如何，个人经验这个标准标曲和有证标准物质都很好做，注意好显色温度和时间即可。

空白加标回收高于实际样品误差就出在了蒸馏过程，建议楼主查找愿意如下：1、蒸馏装置气密性；2、可以适当调整下蒸馏温度；3、蒸馏方式选择，生活污水有机物含量可能会高。

建议楼主附详细过程和数据，看起来更直观

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lingxiao1026

第4楼2022/09/02

空白加标和样品加标经过了同样的蒸馏过程，是不是可以排除蒸馏装置气密性问题，唯一不同的是基质不同，不知道是不是污水中什么成分与甲醛反应了
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主的空白、质控（精密度和有证标准物质）结果如何，个人经验这个标准标曲和有证标准物质都很好做，注意好显色温度和时间即可。

空白加标回收高于实际样品误差就出在了蒸馏过程，建议楼主查找愿意如下：1、蒸馏装置气密性；2、可以适当调整下蒸馏温度；3、蒸馏方式选择，生活污水有机物含量可能会高。

建议楼主附详细过程和数据，看起来更直观

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lingxiao1026

第5楼2022/09/02

比起样品加标，感觉空白加标算高了
未来工程师(v3214185) 发表:加标主要看过程损失，空白加标只有90也不高了，步骤要重新检查

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郭景祎

第6楼2022/09/02

应助达人

我用AHMT方法还行，回收率可以

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ztyzb

第7楼2022/09/02

应助达人

楼主可以用地表水、地下水或者工业污水加标回收验证下是否是基体影响。另外蒸馏仪不同蒸馏孔效果也不一样，浓度高低用同一速度蒸馏的话也会有偏差，另甲醛容易被氧化，考虑是否添加了消毒剂
lingxiao1026(lingxiao1026) 发表: 空白加标和样品加标经过了同样的蒸馏过程，是不是可以排除蒸馏装置气密性问题，唯一不同的是基质不同，不知道是不是污水中什么成分与甲醛反应了

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yinzheng02163

第8楼2022/09/02

进来看一看

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lingxiao1026

第9楼2022/09/02

对的，污水中有余氯，可能有影响
ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主可以用地表水、地下水或者工业污水加标回收验证下是否是基体影响。另外蒸馏仪不同蒸馏孔效果也不一样，浓度高低用同一速度蒸馏的话也会有偏差，另甲醛容易被氧化，考虑是否添加了消毒剂

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检测老菜鸟

第10楼2022/09/02

应助达人

没有遇到过，这个标准也还好，可以看一下编制说明，里面有注意事项可以参考

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