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非晶材料中硅的测定

ICP光谱

  • 各位老师好，我们实验室想测定一个非晶材料（主要成分为铁硅硼铬碳）中的硅，硅含量在6%-6.5%之间，使用ICP测试的时候发现，同一个样品，连续10次测试，浓度从21%一直掉到了7%之后稳定，结果不稳定而且不准，可能是什么原因导致的呢，溶样的方法为取0.1g样品，加20ml硝酸（1:3），溶解后加1ml氢氟酸，继续溶解，然后定容上机测试。同样的样品用纯硝酸溶解的话，测试硅的含量只有1%左右，严重偏低，由于我们公司的ICP是不耐氢氟酸的，如果可以的话，有不使用氢氟酸的溶样方法吗
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    +关注 私聊

  • 123

    第1楼2022/09/07

    应助达人

    https://www.antpedia.com/corp/data-2447.html

2
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  • wuyuzegang

    第2楼2022/09/07

    应助达人

    可以参考文献中的以碱熔融法

1
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  • 光哥

    第3楼2022/09/08

    应助工程师

    没有，换用耐氢氟酸的，或者送外检。

0
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  • Willdo

    第4楼2022/09/08

    应助达人

    过量的氢氟酸用硼酸中和，不用耐氢氟酸的进样系统都可以，但要注意硼酸也不能加太多了，容易结晶堵塞雾化器。

0
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  • JOE HUI

    第5楼2022/09/08

    应助达人

    不耐HF的进氧系统麻烦，估计堵住导致 样品考虑马弗炉高温烧然后酸化

0
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