老鱼
第2楼2007/09/07
a 定性试验
按下列的操作条件进行试验,试验结果应与用标准品按5.试验溶液的制备中c 衍生化相同操作所获得的结果一致。
操作条件
柱:内径0.53mm,长10~30m 石英毛细管,涂布1.0μm厚气相色谱法用14%氰丙基苯基-甲基硅酮,老化。
柱温:50℃保持1分钟,此后以每分钟升温20℃。到240℃后,保持10分钟。
进样器温度:240℃
检测器温度:245℃
气体流量:以氦气作载气。调节流速使敌敌畏约3分钟流出。同时调节空气和氢气流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件获得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件,用气相色谱—质谱仪测定,试验结果必须与用标准品按5.试验溶液的制备c 衍生化相同操作所获得的结果一致。必要时,用峰高法或峰面积法进行定量。
敌百虫衍生物易分解而污染气相色谱仪的进样器和柱子。敌百虫的衍生物加热时间如超过3小时,回收率差。使用碱热离子检测器、高灵敏氮磷检测器作为检测器时,柱子最好为经老化的5 %苯基--甲基硅酮柱。