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液相色谱测氨基酸

Ins_d731cfab

2022/09/23

液相色谱（LC）

用液相色谱仪安捷伦1260测氨基酸，柱前衍生法。色谱条件:激发330，发射450，流动相A:甲醇和乙腈溶液67:33，流动相B:40nmol/L的磷酸二氢钾，梯度洗脱，流速为1ml/min
今天测氨基酸标准品时，出峰不正常，具体如下图，有没有懂朋友能看看是什么原因，谢谢

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myoldid

第1楼2022/09/23

应助达人

你这个所有的峰都有分叉，很可能是有死体积或者柱头污染了。可以重新连接柱子，检测器，注意接的时候把管线按到底再拧peek接头。安捷伦的分析方案中柱前衍生氨基酸用的是Zorbax Eclipse AAA柱子，再确认下柱子吧

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好打了卡地方

第2楼2022/09/23

明显柱子坏了！??

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Ins_d731cfab

第3楼2022/09/23

谢谢您的建议
myoldid(v2963297) 发表:你这个所有的峰都有分叉，很可能是有死体积或者柱头污染了。可以重新连接柱子，检测器，注意接的时候把管线按到底再拧peek接头。安捷伦的分析方案中柱前衍生氨基酸用的是Zorbax Eclipse AAA柱子，再确认下柱子吧

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valorb

第4楼2022/09/23

跟工程师聊聊看

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Ins_d731cfab

第5楼2022/09/23

啊，这个怎么能看出是柱子坏了呢
好打了卡地方(Ins_b0da3c0a) 发表:明显柱子坏了！??

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yinzheng02163

第6楼2022/09/23

进来学习下

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检测老菜鸟

第7楼2022/09/24

应助达人

我觉得首先如果是柱子的问题，先走个其他样品看看，我怀疑是柱前衍生没有做好。

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ppttmmyy

第8楼2022/09/24

可能情况：1.柱头污染了；2.调整梯度洗脱配比及流速

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dadgoh

第9楼2022/09/24

应助达人

每个峰都分叉，有可能是柱子有问题。可彻底冲洗活化一下柱子。

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Insp_29d76721

第10楼2022/09/24

正想做这方面的实验

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